[發(fā)明專利]有機(jī)硅改性羥基丙烯酸酯乳液及其制備方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201910065891.1 | 申請(qǐng)日: | 2019-01-24 |
| 公開(公告)號(hào): | CN109762095A | 公開(公告)日: | 2019-05-17 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 徐四喜;范方強(qiáng) | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 廣州秀珀化工涂料有限公司 |
| 主分類號(hào): | C08F220/14 | 分類號(hào): | C08F220/14;C08F220/06;C08F230/08;C08F220/18;C08F220/20 |
| 代理公司: | 北京中北知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11253 | 代理人: | 段秋玲 |
| 地址: | 511400 廣東省廣州*** | 國(guó)省代碼: | 廣東;44 |
| 權(quán)利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 制備 羥基丙烯酸酯 有機(jī)硅改性 乳液 有機(jī)硅改性丙烯酸乳液 緩沖劑 鏈轉(zhuǎn)移劑 去離子水 乳液粒徑 固含量 乳化劑 引發(fā)劑 | ||
1.一種有機(jī)硅改性羥基丙烯酸酯乳液的制備方法,其特征在于:
其包括以下步驟:
在氮?dú)鈿夥障拢瑢⒉糠秩ルx子水、部分水性引發(fā)劑、乳化劑和緩沖劑裝入帶有機(jī)械攪拌、溫度計(jì)和回流冷凝管的反應(yīng)瓶,置于油浴鍋中;
將剩余的水性引發(fā)劑和剩余的去離子水至于第1個(gè)恒壓滴液漏斗;
將單體組分、油性引發(fā)劑和鏈轉(zhuǎn)移劑混合均勻得到混合物料,并取質(zhì)量百分比為5%的混合物料轉(zhuǎn)入第2個(gè)恒壓滴液漏斗;
當(dāng)反應(yīng)瓶?jī)?nèi)溫度達(dá)到80℃后,先開啟第2個(gè)恒壓滴液漏斗,逐滴加入混合物料并反應(yīng)0.5h,隨后開啟第1個(gè)恒壓滴液漏斗,同時(shí)滴加第2個(gè)恒壓滴液漏斗中剩余的混合物料和第1個(gè)恒壓滴液漏斗中的水性引發(fā)劑和去離子水,并反應(yīng)3h,升溫到85℃保溫1h;將反應(yīng)瓶?jī)?nèi)液體冷卻到室溫,用200目濾網(wǎng)過濾后裝瓶保存;
其中所述的有機(jī)硅改性羥基丙烯酸酯乳液按以下重量份進(jìn)行制備:
單體組分:40~60份;
去離子水:40~60份;
引發(fā)劑:0.004~1.2份;
乳化劑:0.4~1.8份;
緩沖劑:0.1~0.15份;
鏈轉(zhuǎn)移劑:0.004~0.6份;
其中所述的單體組分包括非硅類單體和有機(jī)硅化合物,其中有機(jī)硅化合物占所述單體組分的質(zhì)量百分比為0.01%~15%;
其中所述的引發(fā)劑包括油性引發(fā)劑和水性引發(fā)劑,油性引發(fā)劑添加到單體組分中,水性引發(fā)劑添加到去離子水中。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機(jī)硅改性羥基丙烯酸酯乳液的制備方法,其特征在于:
所述的單體組分中的非硅類單體包括非酸性共聚單體和酸性單體。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的有機(jī)硅改性羥基丙烯酸酯乳液的制備方法,其特征在于:
所述的非酸性共聚單體為(甲基)丙烯酸烷基酯、丙烯腈、丙烯酰胺、苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸異丁酯、丙烯酸-2-異辛酯、(甲基)丙烯酸羥丙酯和(甲基)丙烯酸羥乙酯中的至少一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的有機(jī)硅改性羥基丙烯酸酯乳液的制備方法,其特征在于:
所述的酸性單體為丙烯酸、甲基丙烯酸、丁烯酸、富馬酸、衣康酸、檸康酸和馬來酸酐中的至少一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機(jī)硅改性羥基丙烯酸酯乳液的制備方法,其特征在于:
所述的有機(jī)硅化合物為包含乙烯基小分子的有機(jī)硅單體、(甲基)丙烯酰氧基小分子硅烷及其寡聚物和高聚物中的至少一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機(jī)硅改性羥基丙烯酸酯乳液的制備方法,其特征在于:
所述的油性引發(fā)劑為過氧化苯甲酰、過氧化苯甲酰叔丁酯、過氧化甲乙酮、偶氮二異丁腈和偶氮二異庚腈中的至少一種。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機(jī)硅改性羥基丙烯酸酯乳液的制備方法,其特征在于:
所述的水性引發(fā)劑為過硫酸銨、過硫酸鉀、過硫酸鈉中的至少一種。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機(jī)硅改性羥基丙烯酸酯乳液的制備方法,其特征在于:
所述的乳化劑包括非離子型和陰離子型;
其中所述的非離子表面活性劑為壬基酚聚氧乙烯醚系列OP-10、OP-15、0P-20、OP-25、0P-30、0P-35,辛基酚聚氧乙烯醚系列NP-10、NP-15、NP-20、NP-25、NP-30、NP-35、NP-40的1種或2種的混合物;
其中所述的陰離子表面活性劑為十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基苯磺酸銨、月桂酸鈉、月桂酸銨、月桂基聚氧乙烯醚硫酸鈉和壬基酚聚氧乙烯(4)醚硫酸銨中的1種或2種的混合物。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機(jī)硅改性羥基丙烯酸酯乳液的制備方法,其特征在于:
所述的鏈轉(zhuǎn)移劑為異丙醇、甲酸鈉、十二烷基硫醇、十八烷基硫醇、2-氰丙基-2-基苯并二硫和巰基乙醇中的至少一種。
10.一種有機(jī)硅改性羥基丙烯酸酯乳液,其特征在于:
其根據(jù)權(quán)利要求1~9任一項(xiàng)所述的有機(jī)硅改性羥基丙烯酸酯乳液的制備方法制備得到。
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