[發(fā)明專利]一種制備納米級(jí)核殼結(jié)構(gòu)碳包覆復(fù)合材料的工藝及其裝置

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910065344.3
• 申請(qǐng)日: 2019-01-23
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN109873135A
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-06-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王南南;呂雪鋒
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廣西大學(xué)
• 主分類號(hào): H01M4/36
• 分類號(hào): H01M4/36;H01M4/485;H01M4/587;H01M10/052
• 代理公司: 北京匯捷知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11531
• 代理人: 于鵬

1.一種制備納米級(jí)核殼結(jié)構(gòu)碳包覆復(fù)合材料的工藝，其特征在于：所述工藝包括如下步驟：

步驟1：選用苯乙烯和丙酮的體積比為2:1～4:1混合制備碳前驅(qū)體；

步驟2：取金屬氧化物納米粒子加入到乙醇當(dāng)中，磁力攪拌，然后進(jìn)行超聲波分散，產(chǎn)生的懸浮液置于75-85℃真空干燥箱中獲得干粉，用石英研缽研磨，轉(zhuǎn)移到旋轉(zhuǎn)式氣相沉積系統(tǒng)的石英管中；

步驟3：設(shè)置系統(tǒng)的參數(shù)，通入氬氣，在系統(tǒng)運(yùn)行15-60min內(nèi)持續(xù)將步驟1的液體通過(guò)喂料系統(tǒng)加入旋轉(zhuǎn)爐反應(yīng)區(qū)，充分反應(yīng)后，在氬氣環(huán)境中冷卻至室溫，將產(chǎn)物移到產(chǎn)物收集系統(tǒng)；

步驟4：將步驟3所得納米粒子通過(guò)XRD、TGA、SEM、TEM進(jìn)行表征。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備納米級(jí)核殼結(jié)構(gòu)碳包覆復(fù)合材料的工藝，其特征在于：所述步驟1中碳前驅(qū)體使用超聲波震蕩混合30min。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備納米級(jí)核殼結(jié)構(gòu)碳包覆復(fù)合材料的工藝，其特征在于：所述步驟1中苯乙烯和丙酮的純度均為99.99％。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備納米級(jí)核殼結(jié)構(gòu)碳包覆復(fù)合材料的工藝，其特征在于：所述步驟2中乙醇的質(zhì)量為選取的金屬氧化物質(zhì)量的10倍。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備納米級(jí)核殼結(jié)構(gòu)碳包覆復(fù)合材料的工藝，其特征在于：所述步驟3中旋轉(zhuǎn)爐用于反應(yīng)形成核殼結(jié)構(gòu)，并控制碳包覆層的厚度和層數(shù)。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種制備納米級(jí)核殼結(jié)構(gòu)碳包覆復(fù)合材料的工藝，其特征在于：所述步驟3中反應(yīng)開(kāi)始之前需要使用氬氣排除爐中的空氣，氬氣的流速為100ml/min，喂料系統(tǒng)的碳前驅(qū)體液體為2ml/h，通入反應(yīng)的碳的前驅(qū)體液體時(shí)旋轉(zhuǎn)爐的溫度為550℃，結(jié)束反應(yīng)時(shí)溫度為1000℃。

7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種制備納米級(jí)核殼結(jié)構(gòu)碳包覆復(fù)合材料的工藝，其特征在于：所述步驟2中金屬氧化物納米粒子為CeO納米粒子、CrO納米粒子、ZrO納米粒子、Y₂O₃納米粒子、TiO₂納米粒子或者ZnO納米粒子，且粒徑<100nm。

8.根據(jù)權(quán)利要求1-6任意一項(xiàng)所述的一種制備納米核殼結(jié)構(gòu)碳包覆復(fù)合材料的裝置，其特征在于：包括進(jìn)氣控制器(1)、進(jìn)氣裝置(2)、喂料系統(tǒng)(3)、氣體流速控制器(4)、進(jìn)料密封裝置(5)、加熱裝置(6)、加熱控制器(7)、出料密封裝置(8)和產(chǎn)物收集系統(tǒng)(9)；

所述加熱裝置(6)進(jìn)料口設(shè)置有石英管，所述進(jìn)氣裝置(2)和喂料系統(tǒng)(3)的輸出端均與石英管連接，所述進(jìn)料密封裝置(5)設(shè)置在加熱裝置(6)的進(jìn)料口的石英管上，所述進(jìn)氣控制器(1)與進(jìn)氣裝置(2)連接，控制進(jìn)氣裝置(2)的進(jìn)氣速率和進(jìn)氣量，所述氣體流速控制器(4)與進(jìn)料密封裝置(5)連接，控制石英管的進(jìn)料的速率；所述加熱控制器(7)與加熱裝置(6)連接，控制加熱裝置(6)的轉(zhuǎn)速、角度和溫度，所述加熱裝置(6)的物料輸出端設(shè)置有輸出石英管，所述出料密封裝置(8)設(shè)置在輸出石英管上，所述產(chǎn)物收集系統(tǒng)(9)設(shè)置在輸出石英管的末端。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備納米核殼結(jié)構(gòu)碳包覆復(fù)合材料的裝置，其特征在于：所述加熱裝置(6)包括管式爐、電驅(qū)動(dòng)機(jī)、滾動(dòng)系統(tǒng)和傾斜系統(tǒng)，所述電驅(qū)動(dòng)機(jī)與滾動(dòng)系統(tǒng)連接，所述滾動(dòng)系統(tǒng)與管式爐連接，所述傾斜系統(tǒng)設(shè)置在管式爐的外側(cè)。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的一種制備納米核殼結(jié)構(gòu)碳包覆復(fù)合材料的裝置，其特征在于：所述喂料系統(tǒng)(3)的物料在氬氣的推動(dòng)下進(jìn)入到旋轉(zhuǎn)爐內(nèi)的反應(yīng)區(qū)，通過(guò)滾動(dòng)系統(tǒng)控制碳包覆層數(shù)及厚度，整個(gè)包覆層大小均勻。