[發(fā)明專利]稻草基磁性生物炭的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201910064397.3
• 申請日: 2019-01-23
• 公開（公告）號: CN109759011A
• 公開（公告）日: 2019-05-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 田龍;褚學(xué)英;宋肖肖;馮夢杰;梁志林;趙孟霞;王秋貝
• 申請（專利權(quán)）人: 南陽師范學(xué)院
• 主分類號: B01J20/20
• 分類號: B01J20/20;C10B53/02;B01J20/30;B01J20/28
• 代理公司: 洛陽公信知識產(chǎn)權(quán)事務(wù)所(普通合伙) 41120
• 代理人: 王學(xué)鵬

本發(fā)明提供稻草基磁性生物炭的制備方法，包括以下步驟：1）對稻草進(jìn)行清洗、自然風(fēng)干、烘箱干燥、粉碎及過篩，得稻草粉末；2）將稻草粉末在馬弗爐中進(jìn)行預(yù)碳化，洗滌、干燥得稻草基預(yù)炭化產(chǎn)物；3）將稻草基預(yù)炭化產(chǎn)物放置在管式爐中，通入氬氣，在400~500℃熱解2~3h，冷卻至室溫后，洗滌至中性，烘干研磨后過篩,得稻草基生物炭；4）將稻草基生物炭和油胺放入反應(yīng)釜中進(jìn)行均勻混合并超聲，再向上述混合溶液中加入乙酰丙酮鐵，對混合溶液攪拌均勻得到液體產(chǎn)物，離心后分離出黑色物質(zhì)，即得稻草基磁性生物炭，本發(fā)明制備出的稻草基磁性生物炭相比于原始生物炭具有更好的熱穩(wěn)定性和更大的比表面積，且稻草基磁性生物炭的孔隙結(jié)構(gòu)以中大孔為主。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及生物炭以及生物炭的制備的技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及稻草基磁性生物炭的制備方法。

背景技術(shù)

生物質(zhì)炭是在低氧或無氧環(huán)境下，通過高溫裂解將植物碳化的產(chǎn)物，已成為近年來環(huán)境、農(nóng)林、能源等研究領(lǐng)域關(guān)注的熱點(diǎn)。生物質(zhì)炭為生物能源生產(chǎn)、土壤改良、肥料創(chuàng)新、溫室氣體減排、廢棄生物質(zhì)資源利用等問題提出了解決方法。以生物炭為代表的多孔炭由于其本身所具有的顯著的吸附性能、較高的比表面積、發(fā)達(dá)的孔隙結(jié)構(gòu)和穩(wěn)定的化學(xué)性質(zhì)，廣泛應(yīng)用于催化反應(yīng)、生物分離、清潔生產(chǎn)等化工、環(huán)保領(lǐng)域。傳統(tǒng)的回收方法主要采用過濾，由于多孔炭粒度小，應(yīng)用于水處理時(shí)，分離回收較困難，容易造成資源浪費(fèi)及二次污染；與此相比，磁性分離技術(shù)具有快捷、廉價(jià)、簡單等優(yōu)點(diǎn)。

全世界秸稈資源十分豐富，年產(chǎn)量在30億噸左右。而我國是農(nóng)業(yè)大國，農(nóng)作物稻草數(shù)量十分巨大，且種類眾多。據(jù)2003年調(diào)查統(tǒng)計(jì)，稻草總量達(dá)7.94億噸左右，并且以每年0.13億噸的速度增長。同時(shí)存在以下缺點(diǎn)，稻草的收集、運(yùn)輸、利用過程中機(jī)械設(shè)備成本過高，產(chǎn)業(yè)鏈較短，缺乏技術(shù)支持，人們認(rèn)知存在誤區(qū)等，導(dǎo)致農(nóng)作物稻草的利用率不高。焚燒過程污染空氣環(huán)境，危害人體健康，容易引發(fā)火災(zāi)。

通過某種技術(shù)手段給生物炭賦予磁性，不僅能利用生物炭本身具有的良好吸附性，而且還可利用其磁性采用磁分離技術(shù)進(jìn)行分離回收，這樣就可克服普通生物炭在傳統(tǒng)過濾法中的碎炭流失、篩網(wǎng)堵塞等缺點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是解決現(xiàn)有制備方法的不足，提供稻草基磁性生物炭的制備方法，本發(fā)明制備出的稻草基磁性生物炭相比于原始生物炭具有更好的熱穩(wěn)定性和更大的比表面積，且稻草基磁性生物炭的孔隙結(jié)構(gòu)以中大孔為主。

本發(fā)明為解決上述技術(shù)問題采用的技術(shù)方案是：稻草基磁性生物炭的制備方法，包括以下步驟：

1）對稻草進(jìn)行清洗、自然風(fēng)干、烘箱干燥、粉碎及過篩；所述清洗過程中采用去離子水對稻草進(jìn)行清洗，直至將稻草表面的黏附物清洗干凈；所述自然風(fēng)干時(shí)間為36~72h，自然風(fēng)干溫度為25~30℃；所述烘箱干燥時(shí)間為12~36h，干燥溫度為70~80℃；粉碎后的稻草過80~120目的篩網(wǎng)得稻草粉末；

2）取步驟1）中制得的稻草粉末放置在馬弗爐中進(jìn)行預(yù)碳化，預(yù)碳化溫度為450~550℃，碳化時(shí)間為5~7h，在馬弗爐中冷卻至室溫后取出，得預(yù)炭化產(chǎn)物，用濃度為0.5~1.5mol/L的HCl溶液對制得的預(yù)炭化物浸泡10~20h，經(jīng)過濾，用去離子水洗至中性后，在烘箱中干燥，干燥溫度為70~80℃，干燥時(shí)間為12~36h，得稻草基預(yù)炭化產(chǎn)物；

3）將步驟2）制得的稻草基預(yù)炭化產(chǎn)物放置在管式爐中，并在管式爐中以300~400mL/min的流速持續(xù)通入氬氣，管式爐的升溫程序設(shè)定為：從室溫以10~20℃/min的升溫速率加熱上升到400~500℃，并在此溫度條件下持續(xù)熱解2~3h，然后開始自然降溫過程，在降溫過程中保持氬氣以相同流速持續(xù)通入，冷卻至室溫后，用去離子水洗滌至中性，烘干研磨后經(jīng)過80~100目篩, 得稻草基生物炭，并儲存于干燥器中備用；