[發(fā)明專利]一種催化氧化反應(yīng)中乙酸鈷/溴化鈉催化劑的回收方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201910063245.1 | 申請日： | 2019-01-23 |
| 公開（公告）號： | CN109772466B | 公開（公告）日： | 2021-12-24 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 鄭啟航;魏文達;張劍平;鄭藝輝 | 申請（專利權(quán)）人： | 廈門中坤化學有限公司 |
| 主分類號： | B01J31/40 | 分類號： | B01J31/40;B01J38/12;B01J31/04;C07C49/78;C07C45/36 |
| 代理公司： | 廈門南強之路專利事務(wù)所(普通合伙) 35200 | 代理人： | 馬應(yīng)森 |
| 地址： | 361027 福建省*** | 國省代碼： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 催化 氧化 反應(yīng) 乙酸 溴化鈉 催化劑 回收 方法 | ||
1.一種催化氧化反應(yīng)中乙酸鈷/溴化鈉催化劑的回收方法，其特征在于包括以下步驟：
1）將乙酸鈷與溴化鈉的水洗液、乙苯、乙酸混合反應(yīng)，攪拌升溫，形成紅色透明溶液；所述乙酸鈷與溴化鈉的質(zhì)量百分含量為（5%～10%）︰（10%～20%）；所述乙酸與乙苯的摩爾比為（1.5～2.5）︰1；乙酸鈷與乙苯的摩爾比為（0.015～0.030）︰1；所述溴化鈉與乙苯的摩爾比為（0.052～0.103）︰1；
2）氧氣氣流從反應(yīng)釜內(nèi)底部通入，上升與反應(yīng)液接觸反應(yīng)后，剩余氣體經(jīng)過短填料柱進入冷凝器后由循環(huán)泵重新打入反應(yīng)釜內(nèi)底部，短填料柱和冷凝器之間接自動分水器除水，冷凝器另有排氣口進行液封處理；
3）反應(yīng)結(jié)束后降溫，加入2～5倍反應(yīng)體系中乙酸鈷/溴化鈉質(zhì)量的軟水洗出催化劑，靜置分液，分出下層水洗液，備用；
4）所得水洗液反復多次使用，每批反應(yīng)新加乙酸鈷和溴化鈉，即維持原有催化效果；所述每批反應(yīng)是新加3%～8%的乙酸鈷和溴化鈉。
2.如權(quán)利要求1所述一種催化氧化反應(yīng)中乙酸鈷/溴化鈉催化劑的回收方法，其特征在于在步驟1）中，所述攪拌升溫的溫度為70～90℃。
3.如權(quán)利要求1所述一種催化氧化反應(yīng)中乙酸鈷/溴化鈉催化劑的回收方法，其特征在于在步驟2）中，所述液封處理采用液封密閉處理，并用循環(huán)泵帶動氧氣氣流除水。
4.如權(quán)利要求1所述一種催化氧化反應(yīng)中乙酸鈷/溴化鈉催化劑的回收方法，其特征在于在步驟3）中，所述降溫的溫度為20～30℃。
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