[發明專利]鎳鈷氧納米膜材料的制備方法及其在鋅空氣電池的應用

在審

• 申請號: 201910055683.3
• 申請日: 2019-01-21
• 公開（公告）號: CN109817993A
• 公開（公告）日: 2019-05-28
• 發明（設計）人: 鄧意達;趙君;胡文彬;鐘澄;張金鳳;韓曉鵬;何宇
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: H01M4/88
• 分類號: H01M4/88;H01M4/86;H01M4/90;H01M12/08
• 代理公司: 天津一同創新知識產權代理事務所(普通合伙) 12231
• 代理人: 王麗

本發明涉及一種鎳鈷氧納米膜材料的制備方法及其在鋅空氣電池的應用。將硝酸鈷和硝酸鎳在去離子水中超聲分散，得到標準鹽溶液；在硝酸鈷和硝酸鎳溶液中加入硝酸鈉和去離子水，室溫下機械攪拌混合；向混合溶液中加入氨水，攪拌得到鈷鎳氨配合物溶液；將得到混合溶液在密封的條件下進行水熱處理，得到黑色沉淀；將黑色沉淀依次經去離子水、無水乙醇洗滌，空氣氣氛下干燥，得到鎳鈷氧納米薄膜材料；本發明制備的鎳鈷氧納米薄膜材料應用于鋅空氣電池空氣陰極，將鎳鈷氧納米薄膜材料與有機溶劑及粘結劑混合，超聲分散后得到漿料；將漿料均勻涂附于預處理后的碳布上，干燥后即得所述電極片。實現了碳布負載超薄膜，提高了電極性能，適用于商業化應用。

技術領域

本發明屬于金屬-空氣電池電催化領域，具體涉及一種高效廉價可充式鋅-空氣電池空氣陰極材料的制備方法。特別是鎳鈷氧納米膜材料的制備方法及其在鋅空氣電池的應用。

背景技術

目前，化石能源危機、氣候變暖等問題日益嚴峻，尋找可替代能源成為當務之急。鋅-空氣電池以其較高的理論能量密度和功率密度、廉價易得、安全環保等特點獲得了越來越多的關注。鋅-空氣電池主要由三部分組成：鋅金屬陽極、空氣陰極和隔離層。其中，可充式鋅空氣電池商業化的主要問題是尋找高效催化、發生在空氣陰極的氧還原反應和析氧反應的雙功能催化劑。

尖晶石鎳鈷氧在超級電容器電極材料、固態傳感器和光學器件等領域有著廣泛應用。由于納米材料不同形貌暴露的活性位點對于材料的電催化性能的有重大影響，所以制備超薄納米薄膜成為了納米材料學家研究的一個方向。目前為止，人們已經相繼制備出了不同形貌的鎳鈷氧納米晶體，諸如納米球、納米棒、納米片、納米顆粒等。超薄納米膜不僅可以增強催化反應和活性位點數量，而且可以增強催化反應動力。此外，碳布作為催化劑負載基底，導電性和親水性較好，是一種極好的催化劑載體材料。因此，在碳布上負載具有優良雙功能電催化功能的過渡金屬氧化物催化劑可以制備出高效廉價的鋅-空氣電池陰極材料。

發明內容

本發明的目的在于提供一種鎳鈷氧納米薄膜材料的簡單環保、高效廉價的制備方法。采用一步水熱法制備薄膜狀鎳鈷氧納米晶體，其電催化析氧反應和氧還原反應的性能優越。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的：

一種鎳鈷氧納米膜材料的制備方法，步驟如下：

1)、將硝酸鈷和硝酸鎳在去離子水中超聲分散，得到標準鹽溶液；

2)、在硝酸鈷和硝酸鎳溶液中加入硝酸鈉和去離子水，室溫下機械攪拌，混合均勻；

3)、向混合溶液中加入氨水，攪拌均勻，得到鈷鎳氨配合物溶液；

4)、將步驟3)得到的混合溶液在密封的條件下進行水熱處理，得到黑色沉淀；

5)、將步驟4)所得黑色沉淀依次經去離子水、無水乙醇洗滌，空氣氣氛下干燥，得到鎳鈷氧納米薄膜材料。

優選條件如下：

所述步驟1)硝酸鈷和硝酸鎳溶液的濃度同為為0.8～1.2mol/L；

所述步驟2)硝酸鈷和硝酸鎳溶液的用量比例為0.5～2；所述去離子水的體積為硝酸鈷和硝酸鎳溶液總體積量2倍；

所述步驟2)硝酸鈉的用量為硝酸鈷和硝酸鎳加入的總摩爾量；

所述步驟3)氨水的體積為硝酸鈷和硝酸鎳溶液總量的2倍，攪拌轉速為200～600r/min，攪拌時間為5～20min；

所述步驟4)水熱反應的溫度為120～140℃，水熱處理的時間為9～18h；

所述步驟5)真空干燥的溫度為50～80℃，干燥時間為10～20h；

利用X射線衍射(XRD)及透射電鏡(TEM)對其物相形貌以進行表征可知，該方法制備出薄膜狀鎳鈷氧納米晶體材料。