[發(fā)明專利]一種富含孿晶缺陷的超細(xì)鉑納米線的制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201910054240.2 | 申請(qǐng)日： | 2019-01-21 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN109848434B | 公開（公告）日： | 2020-07-28 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 金明尚;劉亞明;李祥;郭瑞雲(yún) | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 西安交通大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | B22F9/24 | 分類號(hào)： | B22F9/24;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 西安通大專利代理有限責(zé)任公司 61200 | 代理人： | 田洲 |
| 地址： | 710049 *** | 國省代碼： | 陜西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 富含 缺陷 超細(xì)鉑 納米 制備 方法 | ||
本發(fā)明公開一種富含孿晶缺陷的超細(xì)鉑納米線的制備方法，包括：1)將鉑前驅(qū)體和表面活性劑溶解于水和N,N?二甲基甲酰胺的混合溶液中；2)向步驟1)的混合溶液中加入噻吩，混合均勻；3)將步驟2)中的溶液置于水熱釜中，在140～200℃保溫反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后離心、用水洗滌得到富含孿晶缺陷的超細(xì)鉑納米線。本發(fā)明簡(jiǎn)單易行，所得的鉑納米線具有產(chǎn)率高，直徑在2～6納米范圍內(nèi)可調(diào)，超細(xì)結(jié)構(gòu)可賦予其具有很大的比表面積；鉑納米線的表面具有很多孿晶界，孿晶界處的原子配位數(shù)比較低能夠作為催化反應(yīng)的活性位點(diǎn)；由于是在水溶液中制備的，表面比較干凈，后處理簡(jiǎn)單。本發(fā)明產(chǎn)物在電催化甲醇氧化反應(yīng)中的質(zhì)量活性是Pt/C的4.6倍，表現(xiàn)出優(yōu)異的活性。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于納米科學(xué)領(lǐng)域，特別涉及一種超細(xì)鉑納米線的制備方法。
背景技術(shù)
金屬鉑具有非常優(yōu)異的催化性能，廣泛應(yīng)用于化工、制藥、煉油、汽車尾氣凈化、燃料電池等領(lǐng)域。在燃料電池領(lǐng)域中，無論是在陽極反應(yīng)(如氫氣、甲醇、乙醇的氧化)還是在陰極反應(yīng)(氧氣還原)都具有非常好的催化性能。但是鉑在地球上的儲(chǔ)量稀少，采掘冶煉較為困難，所以必須充分高效地利用鉑。鉑納米材料與塊體材料相比能夠很大程度上提高原子利用率，降低鉑的使用量從而降低生產(chǎn)成本，對(duì)于我國稀有資源的高效利用和國民經(jīng)濟(jì)的發(fā)展具有重要的意義。在鉑納米材料中，富含缺陷的超細(xì)鉑納米線具有更多的活性位點(diǎn)和更大的比表面積，更加有利于催化反應(yīng)。因此合成富含缺陷超細(xì)鉑納米線已經(jīng)成為研究熱點(diǎn)。
到目前為止，合成富含缺陷的納米線主要有兩種方法：去合金法和定向附著法。
2016年，段鑲鋒等人通過電化學(xué)去合金的方法制備了表面具有富缺陷的鋸齒狀的超細(xì)鉑納米線。該納米線的電化學(xué)活性面積達(dá)到118m2/g，并在氧還原反應(yīng)中表現(xiàn)出13.6A/mgPt的質(zhì)量活性，是商業(yè)Pt/C的50倍。
2013年，黃煜等人在多肽協(xié)助下利用定向附著法合成了具有富含缺陷的超細(xì)鉑納米線。該納米線的電化學(xué)活性面積為77.8m2/g，在氧還原和甲醇氧化反應(yīng)中表現(xiàn)出良好的性能。
除此之外，公開號(hào)為CN103071809A的發(fā)明專利中提供了一種鉑納米線的制備方法，其是將每毫克糜蛋白酶溶于0.5～1.0ml甘氨酸-鹽酸緩沖溶液中，充分混勻后加入體積比為9～15％三氟乙醇，于20～30℃、轉(zhuǎn)速為120～150r/min下空氣搖床孵育45～50h，得到糜蛋白酶纖維懸液；按糜蛋白酶纖維懸液：氯鉑酸的體積比＝0.9～1:0.4～1加入氯鉑酸，充分混勻后于10～20℃，80～100r/min下?lián)u床孵育10～20h，再加入硼氫化鈉或者二甲胺硼烷，進(jìn)行還原，于10～20℃，80～100r/min下?lián)u床孵育10～15h使反應(yīng)完全，根據(jù)所加原料比例的不同即可得到直徑15～34nm、長達(dá)微米的鉑納米線。
上述現(xiàn)有技術(shù)存在以下缺點(diǎn)：
在去合金法中，需要先合成出合金納米線，再使用一些強(qiáng)腐蝕性的酸，堿試劑或者通電的方法將賤金屬腐蝕掉。不僅具有復(fù)雜的實(shí)驗(yàn)步驟，還引入一種沒有必要的金屬，引起生產(chǎn)成本提升和自然資源的浪費(fèi)的問題。
在定向附著方法中，通常使用到一些特殊的生物試劑(如多肽，胰島素，蛋白酶等)，而這些生物試劑通常都具有昂貴的價(jià)格，嚴(yán)重制約了其在工業(yè)化中的應(yīng)用。
除此之外，還有一些鉑納米線是在油相反應(yīng)(如油胺，十八胺，油酸)中合成的，制備出的納米線表面的有機(jī)分子需要有機(jī)溶劑來清洗，并且很難清洗干凈，這些吸附物會(huì)包住催化劑的活性中心，造成催化劑的催化活性降低。
上述問題成為鉑納米線在實(shí)際應(yīng)用中難以逾越的鴻溝。
發(fā)明內(nèi)容
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