[發明專利]托法替布中間體(3R，4R)-N，4-二甲基-1-芐基-3-哌啶胺的合成方法有效
| 申請號： | 201910052492.1 | 申請日： | 2019-01-21 |
| 公開（公告）號： | CN109503462B | 公開（公告）日： | 2022-03-25 |
| 發明（設計）人： | 呂關鋒;郭榮耀 | 申請（專利權）人： | 內蒙古京東藥業有限公司 |
| 主分類號： | C07D211/56 | 分類號： | C07D211/56 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 012216 內蒙古自治區烏蘭察*** | 國省代碼： | 內蒙古;15 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 托法替布 中間體 甲基 芐基 哌啶 合成 方法 | ||
【權利要求書】：
1.化合物I的制備方法，包括以下步驟：
1)以3-氨基-4-甲基吡啶為起始原料與原甲酸酯反應得到相應的N-取代亞胺甲酸酯A-x；
2)用硼氫化鈉將A-x還原得到3-甲氨基-4-甲基吡啶B；
3)用Boc2O將B的氨基保護后得到化合物C；
4)用鹵化芐與C的吡啶環上的N反應生成季銨鹽D-x；
5)用硼氫化鈉將季銨鹽D-x還原成烯胺E；
6)用5％Rh/C催化劑對E進行加氫，通過催化順式加氫，得到(3R，4R-rel-)產物占絕大多數的哌啶衍生物F，溶劑為乙酸；
7)以異丙醇為溶劑在鹽酸水溶液作用下，加熱脫保護后成鹽酸鹽起到拆分作用，所需的3R，4R-rel-對映異構體對成鹽酸鹽II-c從體系中析出，3R，4S-rel-異構體對不能析出則通過母液而去除掉；
8)將II-c游離后得到(3R，4R-rel-)對映異構體對，再用酒石酸O-酰基衍生物拆分此對映異構體對，得到單一的3R，4R-構型的酒石酸O-酰基衍生物鹽II-c-ts；
9)用氫氧化鈉作堿，用醚類作為萃取溶劑，將II-c-ts轉化成游離堿化合物I，
其中，R3表示C1-C4直鏈或支鏈烷基；X-表示Cl-、Br-、I-；R1表示對甲基苯甲酰基。
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