[發明專利]雙重交聯體系的全生物基環氧樹脂的制備方法

有效

• 申請號: 201910051150.8
• 申請日: 2019-01-21
• 公開（公告）號: CN109867967B
• 公開（公告）日: 2021-06-22
• 發明（設計）人: 周華民;蔣林;王云明;賴敏龍;黃志高;張云;王旭康
• 申請（專利權）人: 華中科技大學鄂州工業技術研究院;華中科技大學
• 主分類號: C08L91/00
• 分類號: C08L91/00;C08L1/02;C08L5/08;C08J3/24;C08J9/28;C08J9/36
• 代理公司: 北京眾達德權知識產權代理有限公司 11570
• 代理人: 徐松

1.一種雙重交聯體系的全生物基環氧樹脂的制備方法，其特征在于，所述方法包括：

將殼聚糖溶解在稀酸溶液中，并進行機械攪拌，以形成高粘度溶液；

在所述高粘度溶液中加入CaSO₄或羥基磷灰石配位交聯形成絡合物，并進行機械攪拌，以形成具有第一重交聯網絡的溶液；

在所述具有第一重交聯網絡的溶液中加入納米纖維素，并進行超聲分散，以形成混合溶液；

通過所述混合溶液來制備所述樹脂，所述通過所述混合溶液來制備所述樹脂包括下述方法中的一種：在所述混合溶液中加入環氧大豆油，以所述殼聚糖作為固化劑和所述環氧大豆油來形成具有第二重交聯網絡的溶液；在所述具有第二重交聯網絡的溶液中，控制所述殼聚糖和所述環氧大豆油的摩爾比范圍是1：0.5至1：1.5，進行機械攪拌時間范圍是1至3小時；將所述攪拌后的溶液倒入固化模具中，并分別在70℃和100℃的溫度中進行烘干，以對所述攪拌后的溶液進行加熱除水；將所述烘干后的溶液的溫度升高到固化溫度為130℃至140℃，所述固化的時間是5小時，來制備所述樹脂；

或者，將所述混合溶液倒入固化模具中，在-20℃的溫度中冷凍10小時，以獲得冷凍溶液；對所述冷凍溶液進行冷凍干燥，所述冷凍干燥的時間是48小時，以制成氣凝膠；將所述氣凝膠放入固化模具中，并向所述固化模具中灌入所述環氧大豆油，所述固化溫度為130℃至140℃，所述固化的時間是5小時，來制備所述樹脂。

2.如權利要求1所述的雙重交聯體系的全生物基環氧樹脂的制備方法，其特征在于，所述將殼聚糖溶解在稀酸溶液中，并進行機械攪拌，以形成高粘度溶液包括：

所述稀酸溶液包括：稀冰醋酸溶液、稀鹽酸溶液或稀硫酸溶液；

所述稀冰醋酸溶液的質量分數是1wt％，體積是200ml；

所述稀鹽酸溶液的質量分數是1wt％，體積是200ml；

所述稀硫酸溶液的質量分數是1wt％，體積是200ml；

所述機械攪拌的時間是1小時。

3.如權利要求2所述的雙重交聯體系的全生物基環氧樹脂的制備方法，其特征在于，所述將殼聚糖溶解在稀酸溶液中，并進行機械攪拌，以形成高粘度溶液包括：

將質量是10g的所述殼聚糖粉末放入體積是500ml的三口瓶中，并在所述三口瓶中加入所述稀冰醋酸溶液；

通過機械攪拌使所述殼聚糖粉末溶解在所述稀冰醋酸溶液中，以形成高粘度溶液。

4.如權利要求3所述的雙重交聯體系的全生物基環氧樹脂的制備方法，其特征在于，所述在所述高粘度溶液中加入CaSO₄或羥基磷灰石配位交聯形成絡合物，并進行機械攪拌，以形成具有第一重交聯網絡的溶液包括：

引入金屬離子和所述殼聚糖來配位成絡合物，以形成所述具有第一重交聯網絡的溶液，所述機械攪拌的時間范圍是1至3小時。

5.如權利要求4所述的雙重交聯體系的全生物基環氧樹脂的制備方法，其特征在于，所述在所述高粘度溶液中加入CaSO₄或羥基磷灰石配位交聯形成絡合物，并進行機械攪拌，以形成具有第一重交聯網絡的溶液包括：

將質量是5g的所述羥基磷灰石加入所述高粘度溶液中，并進行時間是3小時的機械攪拌。

6.如權利要求5所述的雙重交聯體系的全生物基環氧樹脂的制備方法，其特征在于，所述在所述具有第一重交聯網絡的溶液中加入納米纖維素，并進行超聲分散，以形成混合溶液包括：

在所述具有第一重交聯網絡的溶液中加入質量是2g的所述納米纖維素，并對所述納米纖維素進行超聲分散，以形成所述混合溶液；所述納米纖維素的質量分數范圍是0.5wt％-2wt％,所述超聲的時間范圍是0.5至1小時。

7.如權利要求6所述的雙重交聯體系的全生物基環氧樹脂的制備方法，其特征在于，所述在所述混合溶液中加入環氧大豆油，以所述殼聚糖作為固化劑和所述環氧大豆油來形成具有第二重交聯網絡的溶液包括：

所述環氧大豆油的體積是100ml。