[發明專利]一種高比表面積納米級鐵酸錳催化劑的制備方法

在審

• 申請號: 201910041352.4
• 申請日: 2019-01-16
• 公開（公告）號: CN109745996A
• 公開（公告）日: 2019-05-14
• 發明（設計）人: 劉斌;韓玉澤;岳敏
• 申請（專利權）人: 山東大學
• 主分類號: B01J23/889
• 分類號: B01J23/889;B01J35/10;C02F1/72;C02F101/34
• 代理公司: 濟南竹森知識產權代理事務所(普通合伙) 37270
• 代理人: 呂利敏

本發明涉及一種高比表面積納米級鐵酸錳催化劑的制備方法。包括步驟如下：(1)將鐵鹽與錳鹽按Fe元素與Mn元素的摩爾比(1.8～2.2)：1的比例溶于去離子水中，制得溶液A；(2)向步驟(1)制得的溶液A中加入有機燃料，然后加入惰性鹽NaCl，溶解，調pH，制得原料溶液；(3)將步驟(2)制得的原料溶液經燃燒后，清洗、干燥，制得高比表面積納米級鐵酸錳催化劑；本發明方法點燃溫度較低，制備耗能少，反應時間短，速度快。

技術領域

本發明涉及一種高比表面積納米級鐵酸錳催化劑的制備方法，屬于納米復合材料技術領域。

背景技術

尖晶石型氧化物通常由一種或者兩種過渡金屬氧化物復合而成，因其獨特的物理特性，在電極材料、催化材料、發光材料、傳感材料和導電材料等領域應用廣泛。鐵酸錳(化學式MnFe₂O₄)是尖晶石型鐵酸鹽的一種，其晶體構型與天然礦物尖晶石MgAl₂O₄相同，屬于混相尖晶石構型，其制備工藝要求較高。

目前納米鐵酸錳的制備方法主要有固相燒結法、化學共沉淀法、水(溶劑)熱法、溶膠-凝膠法、微乳法、溶液燃燒法等。例如：中國專利文件CN103482706A公開一種空心球形納米鐵酸錳，其制備方法及其應用。空心球形納米鐵酸錳的制備方法包括將錳鹽、鐵鹽加入到乙二醇溶液中，再加入聚乙二醇，進行溶劑熱反應，再進行分離洗滌煅燒等步驟后，研磨可得，但是該方法成本高，反應需要在高壓釜中進行，反應較復雜。田喜強等人以乙二醇為有機溶劑，以硝酸鐵和硝酸錳為無機先驅物，通過簡單的有機溶膠-凝膠法合成了納米鐵酸錳粒子(參見：田喜強、董艷萍、趙東江、喬秀麗、遲云超、馬松艷.納米鐵酸錳的合成及其在污水處理中的應[J].工業水處理，2010,30(12)：70-73.)，但是形成的凝膠前軀體很容易潮解，烘干后容易形成硬團聚現象，干燥時收縮大。不同的制備方法得到的納米MnFe₂O₄性質差異較大。

溶液燃燒法是在1988年由印度研究員Patil等人提出的，溶液燃燒反應其實是一種氧化還原反應。Patil將Al(NO₃)₃·9H₂O和尿素的混合溶液置于預熱至500℃的馬弗爐中后，溶液發泡后自燃形成熾熱明亮的火焰，放出大量氣體，生成白色產物α-Al₂O₃(參見：Kingsley J J,Patil K C.A novel combustion process for the synthesis of fineparticle-aluminum and related oxide materials[J].Mater Lett,1988,6(11/12):427-432.)。溶液燃燒法最大的優點是反應溫度低，操作簡單，反應周期短，但也存在著產物易團聚的問題。于是在溶液燃燒的基礎上，研究人員提出了將可溶性鹽引入溶液前驅體防止團聚的方法，即鹽助溶液燃燒法。通過這種方法制備了許多材料，如鈣鈦礦NdCO₃、尖晶石NiFe₂O₄、Re(Zr_1-xSn_x)O₇和一些納米金屬氧化物(如納米Fe₂O₃粉體)。例如：朱鍇等人使用鹽助溶液燃燒法制備了納米級鐵酸鎳NiFe₂O₄，使用原料有Ni(NO₃)₂·6H₂O和Fe(NO₃)₃·9H₂O。所得納米NiFe₂O₄粒徑小、結晶好、分散性好、比表面積較大(參見：朱鍇，潘青青，張小娟，顧曉倩，郝凌云.鹽助溶液燃燒法合成高分散納米鐵酸鎳的研究[J].科技信息，2013(21)：56-57.)。目前，鹽助溶液燃燒法制備的納米級MnFe₂O₄催化劑未見報道。

發明內容