[發明專利]一種褶皺巰基功能化的氧化石墨烯材料的制備方法及應用

在審

• 申請號: 201910035527.0
• 申請日: 2019-01-15
• 公開（公告）號: CN109607525A
• 公開（公告）日: 2019-04-12
• 發明（設計）人: 楊微微;包雙友;于永生
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: C01B32/198
• 分類號: C01B32/198;C02F1/42
• 代理公司: 哈爾濱市文洋專利代理事務所(普通合伙) 23210
• 代理人: 王艷萍

1.一種褶皺巰基功能化的氧化石墨烯材料的制備方法，其特征在于該方法按以下步驟進行：

一、制備氧化石墨烯；

(1)1.0～1.5g石墨烯分散在25ml的濃硫酸中，超聲2～4小時，轉移到10℃以下的冰水混合物中，緩慢加入0.5～0.8g的硝酸鈉，在磁力攪拌的條件下加入3～4g的高錳酸鉀，反應3～5小時；

(2)反應完成后轉移到35～40℃的水浴中攪拌反應30～60分鐘，加入45～60ml蒸餾水，再轉移到80～85℃的水浴中反應15～30分鐘，然后加入80～100mL水，保持靜止2～6分鐘，移除水浴，加入質量分數為10％的H₂O₂到顏色為金黃色為止，然后離心洗滌，先用5％的鹽酸洗滌三次，再用乙醇洗滌干凈，然后離心分離，干燥，得到氧化石墨烯；

二、將氧化石墨烯分散于水中，超聲分散，得到混合物；將混合物加入到帶有回流裝置的反應器中，升溫至100～110℃，在攪拌條件下加入3-巰基丙基三乙氧基硅烷，并保持沸騰回流狀態8～12h，反應結束后冷卻到室溫，產物用水洗滌干凈，然后冷凍干燥，得到褶皺巰基功能化的氧化石墨烯材料。

2.根據權利要求1所述的一種褶皺巰基功能化的氧化石墨烯材料的制備方法，其特征在于步驟一(2)中的干燥為冷凍干燥，溫度為-60～-40℃，干燥時間為12～14小時。

3.根據權利要求1或2所述的一種褶皺巰基功能化的氧化石墨烯材料的制備方法，其特征在于步驟二中的混合物中氧化石墨烯的濃度為1～2g/L。

4.根據權利要求1或2所述的一種褶皺巰基功能化的氧化石墨烯材料的制備方法，其特征在于步驟二中的氧化石墨烯的質量與3-巰基丙基三乙氧基硅烷的體積的比為1g：(5～15)mL。

5.根據權利要求1或2所述的一種褶皺巰基功能化的氧化石墨烯材料的制備方法，其特征在于步驟二中的超聲分散時間為2～3小時。

6.根據權利要求1或2所述的一種褶皺巰基功能化的氧化石墨烯材料的制備方法，其特征在于步驟二中的冷凍干燥，溫度為-50℃～-40℃，冷凍干燥時間為12～16小時。

7.權利要求1制備的一種褶皺巰基功能化的氧化石墨烯材料的應用，其特征在于該應用是用褶皺巰基功能化的氧化石墨烯材料去除污水中的汞。

8.根據權利要求7所述的一種褶皺巰基功能化的氧化石墨烯材料的應用，其特征在于：用褶皺巰基功能化的氧化石墨烯材料去除污水中汞的方法是：調節含汞污水的pH值為3～9，按每升待處理含汞污水中添加0.8～1g褶皺巰基功能化的氧化石墨烯材料的比例，將褶皺巰基功能化的氧化石墨烯材料加入至待處理含汞污水中，攪拌3～6h，完成含汞污水的處理。

9.根據權利要求7所述的一種褶皺巰基功能化的氧化石墨烯材料的應用，其特征在于褶皺巰基功能化的氧化石墨烯材料的再生方法如下：按體積百分比稱取95％～97％的1M鹽酸和3％～5％的硫脲混合均勻，得到再生液，將吸咐后的褶皺巰基功能化的氧化石墨烯材料在再生液中浸泡1～2小時，完成再生。