[發(fā)明專利]一種基于毛細作用制備密度梯度防熱材料的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201910030896.0
• 申請日: 2019-01-11
• 公開（公告）號: CN109485449B
• 公開（公告）日: 2021-08-13
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 董順;張幸紅;趙曉光;唐偉康;韓杰才
• 申請（專利權(quán)）人: 哈爾濱工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: C04B38/00
• 分類號: C04B38/00;C04B35/83;C04B35/622;C04B41/87
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務(wù)所 23109
• 代理人: 岳泉清

一種基于毛細作用制備密度梯度防熱材料的方法，本發(fā)明涉及密度梯度防熱材料的制備方法領(lǐng)域。本發(fā)明要解決現(xiàn)有引入超高溫陶瓷組分操作過程復(fù)雜且所制復(fù)合材料成本高、設(shè)備要求高的技術(shù)問題。方法：一、碳纖維編織體浸泡于含酚醛樹脂的料漿中，經(jīng)固化后進行熱處理獲得多孔C/C復(fù)合材料；二、將多孔C/C復(fù)合材料上表面浸于含超高溫陶瓷組分的料漿中，經(jīng)振動、超聲以及干燥工藝，再進行熱處理；三、重復(fù)步驟二工藝，獲得表面超高溫陶瓷改性的密度梯度C/C防熱材料。本發(fā)明制備的復(fù)合材料兼具可調(diào)密度梯度、抗燒蝕和抗氧化性能好的特點，操作過程簡單、設(shè)備要求低、安全系數(shù)高且可制備大尺寸部件。本發(fā)明制備的防熱材料適用于飛行器的防熱材料。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及密度梯度防熱材料的制備方法領(lǐng)域。

背景技術(shù)

國防是一個國家生存和發(fā)展的安全保障，是國家獨立自主的前提，也是國家繁榮發(fā)展的重要條件。高超聲速飛行器作為未來航空航天領(lǐng)域的戰(zhàn)略制高點，具有重大的國防意義和潛在的商用價值，受到了來自美國、歐洲、俄羅斯以及日本等發(fā)達國家的高度關(guān)注。高超聲速飛行器在飛行過程中，由于受到極端的氣動加熱，其尖銳鼻錐等關(guān)鍵部件將面臨高溫和大溫度梯度熱沖擊環(huán)境，為不影響飛行器的升阻比和精準度，因此對長時間超高溫非燒蝕型防熱材料提出了迫切需求。

C/C復(fù)合材料因具有高比強與比模、較低的密度、優(yōu)良的耐高溫與抗燒蝕等性能而成為一種理想的防熱結(jié)構(gòu)材料，且已成功應(yīng)用于如火箭發(fā)動機噴管與喉襯、導(dǎo)彈鼻錐、飛機剎車片等領(lǐng)域。但隨著航空航天技術(shù)的快速發(fā)展，防熱結(jié)構(gòu)材料將面對更加嚴酷的服役環(huán)境。然而現(xiàn)有C/C復(fù)合材料由于耐溫性能差、抗燒蝕性能不足已經(jīng)不能滿足當前熱防護要求。因此，在C/C復(fù)合材料中引入超高溫陶瓷組分被認為是提高其耐溫性、抗燒蝕性能的有效途徑。

現(xiàn)有的引入超高溫陶瓷組分的工藝方法有聚合物浸漬裂解法、刷涂法、反應(yīng)熔滲法、化學(xué)氣相滲透法、化學(xué)氣相沉積法等。這些工藝方法成本高、操作過程復(fù)雜、設(shè)備要求高等。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決現(xiàn)有引入超高溫陶瓷組分操作過程復(fù)雜且所制復(fù)合材料成本高、設(shè)備要求高的技術(shù)問題，而提供的一種基于毛細作用制備密度梯度防熱材料的方法。

一種基于毛細作用制備密度梯度防熱材料的方法，其特征在于該方法是按以下步驟進行的：

一、將碳纖維編織體在真空條件下，浸泡在酚醛樹脂水溶液中，經(jīng)固化后再放入惰性保護氣氛高溫爐中或放入真空高溫爐中，進行熱處理，獲得多孔C/C復(fù)合材料；

二、將步驟一得到的多孔C/C復(fù)合材料上表面浸泡在含超高溫陶瓷組分的料漿中，經(jīng)過振動、超聲和干燥工藝，再放入惰性保護氣氛高溫爐中或放入真空高溫爐中，進行熱處理，獲得表面超高溫陶瓷改性的多孔C/C復(fù)合材料；

三、重復(fù)步驟二工藝，直至相鄰兩次得到的表面超高溫陶瓷改性的多孔C/C復(fù)合材料增重小于1％，獲得表面超高溫陶瓷改性的密度梯度C/C防熱材料，完成所述基于毛細作用制備密度梯度防熱材料的方法。

步驟二中含超高溫陶瓷組分的料漿的質(zhì)量或體積取決于所需防熱材料密度梯度化程度以及性能的要求。

本發(fā)明的有益效果是：

本發(fā)明提出的一種基于毛細作用制備密度梯度防熱材料的方法，利用多孔材料的毛細作用吸附超高溫陶瓷組分并通過吸附時間來控制引入超高溫陶瓷組分的含量，制備出具有密度梯度的防熱材料。本發(fā)明的優(yōu)點在于：(1)本發(fā)明具有操作過程簡單、設(shè)備要求低、安全系數(shù)高并可制備大尺寸部件等優(yōu)點；(2)本發(fā)明制備的防熱材料兼具密度梯度、抗氧化燒蝕性能好的特點。經(jīng)表面超高溫陶瓷改性的多孔C/C復(fù)合材料具有相對致密的抗燒蝕陶瓷上表面，而陶瓷改性的上表面與改性材料基體內(nèi)部的陶瓷呈梯度、連續(xù)分布，無明顯的物理界面，使復(fù)合材料整體的抗熱沖擊性能和抗燒蝕性能得到良好改善，在熱流量為2.0MW/m²電弧風(fēng)洞環(huán)境下燒蝕1000s后無明顯燒蝕。

本發(fā)明用于制備表面超高溫陶瓷改性的密度梯度C/C防熱材料。