[發明專利]一種基于毛細作用制備密度梯度防熱材料的方法

有效

• 申請號: 201910030896.0
• 申請日: 2019-01-11
• 公開（公告）號: CN109485449B
• 公開（公告）日: 2021-08-13
• 發明（設計）人: 董順;張幸紅;趙曉光;唐偉康;韓杰才
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: C04B38/00
• 分類號: C04B38/00;C04B35/83;C04B35/622;C04B41/87
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 岳泉清

1.一種基于毛細作用制備密度梯度防熱材料的方法，其特征在于該方法是按以下步驟進行的：

一、將碳纖維編織體在真空條件下，浸泡在酚醛樹脂水溶液中，經固化后再放入惰性保護氣氛高溫爐中或放入真空高溫爐中，進行熱處理，獲得多孔C/C復合材料；

二、將步驟一得到的多孔C/C復合材料上表面浸泡在含超高溫陶瓷組分的料漿中，經過振動、超聲和干燥工藝，再放入惰性保護氣氛高溫爐中或放入真空高溫爐中，進行熱處理，獲得表面超高溫陶瓷改性的多孔C/C復合材料；

三、重復步驟二工藝，直至相鄰兩次得到的表面超高溫陶瓷改性的多孔C/C復合材料增重小于1％，獲得表面超高溫陶瓷改性的密度梯度C/C防熱材料，完成所述基于毛細作用制備密度梯度防熱材料的方法；步驟一中酚醛樹脂水溶液的質量濃度為5～20％；

步驟二中超高溫陶瓷組分為ZrB₂-SiC、HfB₂-SiC、ZrC-SiC和HfC-SiC中的一種或其中幾種的混合物；

步驟二中含超高溫陶瓷組分的料漿是按照以下工藝混合而成：按照超高溫陶瓷粉體與酒精的體積比為3∶7；放入行星式球磨機中，進行球磨，球磨工藝為：球料比為(30～5)∶1，轉速為(200～400)r/min，球磨時間為12～24h；球磨珠為SiC材質；

步驟二中振動、超聲和干燥工藝為：振動頻率為10～100GHz，振動方向為垂直方向，振動時間為3～10min；超聲頻率為28KHz，時間為3～10min；干燥工藝為室溫陰干24h；

步驟二中熱處理工藝為：溫度為1500～1800℃，處理10～20h，控制升降溫速率為10℃/min。

2.根據權利要求1所述的一種基于毛細作用制備密度梯度防熱材料的方法，其特征在于步驟一中固化工藝為：室溫固化12～24h。

3.根據權利要求1所述的一種基于毛細作用制備密度梯度防熱材料的方法，其特征在于步驟一中熱處理工藝為：溫度為1000℃處理1h，控制升降溫速率為10℃/min。

4.根據權利要求1所述的一種基于毛細作用制備密度梯度防熱材料的方法，其特征在于步驟二所述超高溫陶瓷組分的質量百分比為：高溫相為50～75％，SiC為25～50％，高溫相為ZrB₂、HfB₂、ZrC和HfC中的一種或多種組合。

5.根據權利要求1所述的一種基于毛細作用制備密度梯度防熱材料的方法，其特征在于步驟二中超高溫陶瓷粉體尺寸和純度為：高溫相是微納尺寸級配高純粉體，微納尺寸粉體的體積比為1∶1，微米尺寸為1～2μm，納米尺寸為100～200nm，純度≥99％；SiC尺寸為500nm，純度≥99％，高溫相為ZrB₂、HfB₂、ZrC和HfC中的一種或多種組合。