[發明專利]機械力化學協同作用制備高得率木質纖維素納米纖維

在審

• 申請號: 201910028778.6
• 申請日: 2019-01-11
• 公開（公告）號: CN109748976A
• 公開（公告）日: 2019-05-14
• 發明（設計）人: 盧麒麟;盧琳娜;李永貴
• 申請（專利權）人: 閩江學院
• 主分類號: C08B15/02
• 分類號: C08B15/02
• 代理公司: 福州元創專利商標代理有限公司 35100
• 代理人: 蔡學俊

本發明公開了機械力化學協同作用制備高得率木質纖維素納米纖維的方法，其是將木質纖維素原料加入到反應溶劑中，加熱處理，從而使木質纖維素原料解聚，然后將混合物置于電腦微波超聲波組合合成/萃取儀中進行機械力化學協同作用，在特定的溫度、功率、反應時間下得到水解產物，將水解產物進行過濾、洗滌，制得木質纖維素納米纖維。本發明方法工藝流程簡單，周期短，生產效率高，對設備無腐蝕，對環境無污染，木質纖維素納米纖維得率高。

技術領域

本發明屬于天然高分子材料技術領域，具體涉及機械力化學協同作用制備高得率木質纖維素納米纖維的方法。

背景技術

從木質纖維素原料中提取出的木質纖維素納米纖維不但具有天然高分子的可降解性、生物相容性及來源廣泛的特點，而且具備納米晶體的高彈性模量及高機械強度。同時木質纖維素納米纖維質量輕、密度小，雖然其強度可與鋼相媲美，但是密度卻是鋼的1/5，所以納米纖維素作為增強相在復合材料、紡織材料等領域具有巨大的應用潛力。

目前納米纖維素的制備方法局限于無機強酸水解、高能物理處理及生物酶降解。這些方法生產過程中易產生廢液，后續處理困難，加重了環境負擔；容易造成設備腐蝕，增加了生產成本；對設備要求高，生產效率低，木質纖維素納米纖維得率低、穩定性差、耐熱性能差。機械力化學協同作用于木質纖維素原料，可以將反應溶劑對木質纖維素原料的化學降解作用與微波輻射作用、超聲波破碎作用結合起來，形成一種協同，強化生產過程中的傳質傳熱效率，進而顯著提高反應效率，縮短反應時間，增加木質纖維素納米纖維得率。

發明內容

本發明為解決現有木質纖維素納米纖維制備方法的不足，提供了機械力化學協同作用制備高得率木質纖維素納米纖維的方法。該方法工藝流程簡單，生產效率高，對環境無污染，木質纖維素納米纖維得率高。

為實現上述目的，本發明采用如下技術方案：

機械力化學協同作用制備高得率木質纖維素納米纖維，其包括以下步驟：機械力化學協同作用制備高得率木質纖維素納米纖維的方法，包括以下步驟：

（1）反應溶劑的配制；（2）將木質纖維素原料加入到反應溶劑中，加熱使木質纖維素被充分解聚；

（3）將步驟（2）得到的混合物加入到電腦微波超聲波組合合成/萃取儀中進行處理，在特定的溫度、功率、反應時間下進行反應得到水解產物；

（4）將步驟（3）中的水解產物進行過濾、洗滌，得到木質纖維素納米纖維。

步驟（1）所述反應溶劑的配制具體方法為：將摩爾比為1:3的芐基三甲基氯化銨與木糖醇混合，90℃條件下攪拌3 h，形成透明溶液。

步驟（2）中所述木質纖維素原料包括針葉材溶解漿、闊葉材溶解漿、樺木溶解漿、楊木溶解漿、落葉松溶解漿中的任意一種。

步驟（2）中木質纖維素原料與反應溶劑質量比為1:20-1:30；加熱溫度為100℃，時間為10-20min。

步驟（3）中溫度為100℃，功率為700W，反應時間10-30min。

本發明的顯著優點：

（1）本發明操作簡單，生產效率高，相較于傳統方法，反應時間縮短至30min以內，木質纖維素納米纖維得率提高到90%；

（2）本發明制備的木質纖維素納米纖維分散穩定性好，不容易團聚，熱穩定性高，熱降解溫度達到355℃；

（3）本發明使用的反應溶劑對環境無危害，易于回收，綠色環保。

附圖說明

圖1為本發明木質纖維素納米纖維的原子力顯微鏡圖；

圖2為本發明木質纖維素納米纖維的熱重分析DTG圖。

具體實施方式