[發明專利]一種利用帶固相萃取功能的索氏提取裝置提取煙草香味成分的方法

在審

• 申請號: 201910028625.1
• 申請日: 2019-01-11
• 公開（公告）號: CN109781882A
• 公開（公告）日: 2019-05-21
• 發明（設計）人: 孔維松;耿永勤;楊光宇;許永;王晉;李晶;劉欣;黃海濤;米其利;陳建華;高茜;蔣次清;李雪梅;楊葉昆;張承明
• 申請（專利權）人: 云南中煙工業有限責任公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 北京市領專知識產權代理有限公司 11590
• 代理人: 任文娟

本發明公開一種利用帶固相萃取功能的索氏提取裝置提取煙草香味成分的方法，包括如下步驟：(1)煙草樣品提取回流；(2)煙草樣品濃縮；(3)將步驟(2)濃縮后的待測樣品利用LC?MS進行分析。本發明自制一種帶有固相萃取功能的索氏提取裝置，該裝置可在密閉條件下對樣品進行分離提純、濃縮，本發明無需像傳統的分離提純、濃縮需要多次轉移、濃縮的操作步驟，大大提高了提取效率。

技術領域

本發明屬于煙草制品化學分析技術領域，特別涉及一種利用帶固相萃取功能的索氏提取裝置提取煙草香味成分的方法。

背景技術

煙草中的香氣成分一直是國內外研究熱點，在國外用植物化學的方法研究煙草香氣成分主要集中在上世紀70年代，國內對煙草香氣成分的研究始于上世紀80年代末，目前常用的煙草香氣成分測定方法有：溶劑萃取法、水蒸汽蒸餾法、液相微萃取法、頂空液相微萃取法、分散液相微萃取法、頂空氣相萃取法、熱脫附法等。在這些方法中，液相微萃取法、頂空液相微萃取法、分散液相微萃取法、頂空氣相萃取法、熱脫附法只能實現定性和半定量分析，分析結果的重現性差。溶劑萃取法操作簡單、經濟實用、提取效率高。對固體物質的萃取,通常采用冷浸法或熱浸法(索氏提取器)。前者是靠溶劑長期的浸潤溶解從而將固體物質在溶劑中的可溶物質浸提出來。索氏提取是利用溶劑回流及虹吸原理,使固體物質每一次都能被純的溶劑所萃取。但在萃取過程中大量雜質會隨香氣成分一起溶出，影響樣品分析結果，而且在提取過程中很難避免香氣成分損失。同時蒸餾萃取也存在在某些欠穩定組分長期和熱水反應會熱分解，分析結果的重現性差

綜上所述，現有的方法均無法滿足基因編輯工廠化育種品種篩選過程中香氣成分準確分析和客觀評價的要求。本發明采用新穎的帶固相萃取的索氏提取裝置，集萃取、凈化和濃縮為一體，中途不用轉移樣品，密閉環境進行加熱萃取，建立更準確、客觀的煙草香氣成分分析方法，為基因編輯工廠化育種素材的化學篩選提供了強有力的保障。

發明內容

本發明的目的是提供一種利用帶固相萃取功能的索氏提取裝置提取煙草香味成分的方法，其有效解決了提取煙草香氣成分時干擾大，香氣成分回收率低的問題，并且無需多次提取、轉移、濃縮等過程，整個樣品前處理過程高效簡便，保障了檢測結果的準確性和精密度。

除非另有說明，本發明所采用的百分數均為重量百分數。

本發明第一方面涉及一種利用帶固相萃取功能的索氏提取裝置提取煙草香味成分的方法，包括如下步驟：

(1)煙草樣品提取回流：在固相萃取柱9中先后加入硅膠顆粒和硅鎢酸顆粒，稱取2～10g煙草樣品于樣品筒8中，將樣品筒8與固相萃取柱9密封連接，將色譜進樣瓶與圓底燒瓶1的螺紋接口2密封連接，并在圓底燒瓶1中加入50～100mL的溶劑和50uL的內標，將固相萃取柱9通過溶劑回流管6與第二接口4密封連接，將隔熱導氣管5與第一接口3密封連接，將三通轉接管7的三個接口分別與樣品筒8、密封冷凝管10和隔熱導氣管5密封連接，密封冷凝管10接通冷凝水，最后將燒瓶置于水浴鍋中，75～80℃加熱，冷凝回流2～4h；

(2)煙草樣品濃縮：待步驟(1)樣品回流提取完畢后，切換三通閥13，使其與外界空氣導通，不斷揮發的溶劑通過三通閥13流出并回收，燒瓶1中的溶液不斷被濃縮至溶劑揮發完畢；

(3)將步驟(2)濃縮后的待測樣品利用LC-MS進行分析。

本發明優選的實施方案中，步驟(1)加入燒瓶1中的溶劑為乙酸甲酯或二氯甲烷。

本發明優選的實施方案中，步驟(1)還包括在在硅鎢酸顆粒上面覆蓋無水硫酸鈉。

本發明優選的實施方案中，步驟(3)的分析條件為：