[發(fā)明專(zhuān)利]一種二硅酸鋰復(fù)合生物玻璃陶瓷的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910018657.3
• 申請(qǐng)日: 2019-01-09
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN109534681B
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-04-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 溫翠蓮;李瑞峰;葉健霞;白諾楠;薩百晟;吳軍茹
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 福州大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C03C10/04
• 分類(lèi)號(hào): C03C10/04;C03C1/02;C03B19/06
• 代理公司: 福州元?jiǎng)?chuàng)專(zhuān)利商標(biāo)代理有限公司 35100
• 代理人: 蔡學(xué)俊;林文弘

1.一種二硅酸鋰復(fù)合生物玻璃陶瓷的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

（1）將濃度為1 mol/L的硝酸溶液加入到去離子水中攪拌充分，調(diào)節(jié)pH值為2~4，加入適量的正硅酸四乙酯水溶液，采用磁力攪拌至溶液變?yōu)槌吻澹话凑漳柋?SiO₂：Li₂O：ZrO₂：K₂O：P₂O₅：Al₂O₃=(50~60)：(26~36)：8：3：2：1的比例，依次加入磷酸三乙酯，硝酸鋰，五水合硝酸鋯，硝酸鉀和九水合硝酸鋁，確保每加一種物質(zhì)前磁力攪拌30分鐘，最后再磁力攪拌1 h，靜置形成透明溶膠；將所得溶膠在60~80 oC老化10~48 h后，升溫至100~180 oC干燥12~72h；將干凝膠研磨獲得凝膠顆粒，然后在馬弗爐中400~600 oC煅燒2~24h，室溫冷卻后研磨，獲得溶膠凝膠法制備的玻璃粉末，標(biāo)記為SBG；

（2）按摩爾比SiO₂：Li₂O：ZrO₂：K₂O：P₂O₅：Al₂O₃=(50~60)：(26~36)：8：3：2：1的比例稱(chēng)取二氧化硅、碳酸鋰、氧化鋯、碳酸鉀、五氧化二磷、氧化鋁，將原料充分混合后放入坩堝，裝量高度不超過(guò)坩堝總高度的2/3，將載料坩堝放入馬弗爐，先在330 oC保溫30 min，在840 oC保溫30 min，然后在1500 ℃保溫0.5~3 h，最后在熔融狀態(tài)下將坩堝中液體迅速倒入常溫水中冷淬，獲得的玻璃顆粒，在100 ℃烘干3h后機(jī)械研磨，獲得熔融法制備的玻璃粉末，標(biāo)記為MBG；

（3）將步驟（1）獲得的SBG與步驟（2）所得的MBG玻璃粉末按質(zhì)量比1：9 ~ 9：1的比例混合，將混合粉末充分研磨后放到100 ℃干燥箱中干燥3 h，之后再次進(jìn)行研磨過(guò)篩，獲得粒徑小于45 μm的混合玻璃粉末，采用模具壓樣獲得所需形狀的塊體，最后轉(zhuǎn)移至馬弗爐中750~900 ℃煅燒1~24 h，獲得二硅酸鋰復(fù)合生物玻璃陶瓷。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種二硅酸鋰復(fù)合生物玻璃陶瓷的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）的正硅酸四乙酯水溶液中，正硅酸四乙酯和水的摩爾比為 1∶4。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種二硅酸鋰復(fù)合生物玻璃陶瓷的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中凝膠顆粒煅燒的升溫速度為2~5 ℃/min。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種二硅酸鋰復(fù)合生物玻璃陶瓷的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中載料坩堝煅燒的升溫速度為2~10 ℃/min。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種二硅酸鋰復(fù)合生物玻璃陶瓷的制備方法，其特征在于：所述步驟（3）中混合粉塊體煅燒的升溫速度為2~10 ℃/min。