[發(fā)明專利]一種Ag/C@Ti3

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201910018412.0
• 申請日: 2019-01-09
• 公開（公告）號: CN109797307B
• 公開（公告）日: 2020-08-11
• 發(fā)明（設計）人: 孫正明;朱永發(fā);田無邊;張培根;陳堅;汪丹丹;張恒
• 申請（專利權）人: 東南大學
• 主分類號: C22C1/05
• 分類號: C22C1/05;C22C5/06;C22C32/00;H01H1/0233
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 柏尚春

1.一種Ag/C@Ti₃AlC₂觸頭材料的制備方法，其特征在于該材料制備方法，具體操作步驟如下：

步驟1：在溶液中通過反應，在Ti₃AlC₂粉末表面原位合成酚醛樹脂作為碳源，離心清洗干燥后在管式爐中加熱使酚醛樹脂脫水碳化，形成一層包裹在Ti₃AlC₂表面的碳，最終生成碳包覆Ti₃AlC₂即C@Ti₃AlC₂；

步驟2：將C@Ti₃AlC₂粉末與Ag粉進行混粉，對混粉后復合粉末進行壓制成坯，形成Ag/C@Ti₃AlC₂塊體生坯；其中C@Ti₃AlC₂粉末質量占混粉質量的10％；

步驟3：將上述塊體生坯置于管式爐中進行無壓燒結，用氬氣作保護氣氛，最終制備出Ag/C@Ti₃AlC₂熟坯觸頭復合材料。

2.根據(jù)權利要求1所述的Ag/C@Ti₃AlC₂觸頭材料的制備方法，其特征在于，步驟1中所述的原位合成酚醛樹脂，采用反應原料為間苯二酚與甲醛；將Ti₃AlC₂粉末添加至酒精水溶液中，超聲攪拌；再加入間苯二酚，依次進行超聲分散與磁力攪拌；滴加氨水確保溶液呈堿性；再定量量取甲醛，以緩慢速度滴加至上述溶液中，此過程一直伴隨磁力攪拌；之后取出進行離心清洗干燥，將干燥粉末放入管式爐中煅燒，高溫碳化。

3.根據(jù)權利要求2所述的Ag/C@Ti₃AlC₂觸頭材料的制備方法，其特征在于，所述的Ti₃AlC₂粉末，顆粒為5～25μm，裝載量為20～50g/L；加入的間苯二酚量為3～8g/L，其中，加入分析純甲醛溶液的量為5～13ml/L，加入分析純氨水的量為1～5ml/L。

4.根據(jù)權利要求2所述的Ag/C@Ti₃AlC₂觸頭材料的制備方法，其特征在于，磁力攪拌一直伴隨著反應過程中，轉速為600～800r/mim，反應時間為12～15h，反應溫度控制在20～30℃；隨后離心至少用去離子水與酒精各清洗3次；放置于干燥箱中在55～70℃溫度下干燥8～12h。

5.根據(jù)權利要求2所述的Ag/C@Ti₃AlC₂觸頭材料的制備方法，其特征在于，所述的高溫碳化，是將干燥粉末置于管式爐中煅燒，升溫速率為3～10℃/min，保溫溫度為650～950℃，保溫時間為4～7h，在高溫碳化過程中持續(xù)通氬氣作為保護氣氛。

6.根據(jù)權利要求1所述的Ag/C@Ti₃AlC₂觸頭材料的制備方法，其特征在于，步驟2中所述的混粉，采用濕法球磨，酒精、球與復合粉料的質量比為1:1.5:1，球磨時間為30～60min，干燥溫度55～75℃，干燥時間為8～15h。

7.根據(jù)權利要求1所述的Ag/C@Ti₃AlC₂觸頭材料 的制備方法，其特征在于，步驟2中所述的對混粉后復合粉末進行壓制成坯工藝，采用壓力為500～900MPa，保壓時間為0.5～2min，采用模具內(nèi)徑為13～20mm。

8.根據(jù)權利要求1所述的Ag/C@Ti₃AlC₂觸頭材料 的制備方法，其特征在于，步驟3中所述的無壓燒結，燒結溫度為600～900℃，升溫速率為5～10℃/min，保溫時間為1.5～3h，降溫速率為3～5℃/min。