[發明專利]回收在二氧化硅氣凝膠氈的制備過程中產生的超臨界廢液的方法

有效

• 申請號: 201880063226.2
• 申請日: 2018-08-21
• 公開（公告）號: CN111164048B
• 公開（公告）日: 2023-04-28
• 發明（設計）人: 姜泰京;李悌均
• 申請（專利權）人: 株式會社LG化學
• 主分類號: C01B33/158
• 分類號: C01B33/158;B01J13/00
• 代理公司: 北京鴻元知識產權代理有限公司 11327
• 代理人: 張云志;陳英俊

本發明涉及一種回收在二氧化硅氣凝膠氈的制備過程中產生的超臨界廢液的方法，以及重復利用由此回收的超臨界廢液的二氧化硅氣凝膠氈的制備方法。更具體地，本發明提供一種回收超臨界廢液的方法和二氧化硅氣凝膠氈的制備方法，所述制備方法能夠通過所述回收方法向所述超臨界廢液中添加金屬鹽來降低生產成本并且防止二氧化硅氣凝膠氈的隔熱性能劣化。

技術領域

相關申請的交叉引用

本申請要求于2017年11月17日在韓國知識產權局提交的韓國專利申請No.10-2017-0154145的權益，該申請的公開內容通過引用全部并入本說明書中。

技術領域

本發明涉及一種回收在二氧化硅氣凝膠氈的制備過程中產生的超臨界廢液的方法，以及使用通過上述方法回收的超臨界廢液的二氧化硅氣凝膠氈的制備方法。

背景技術

氣凝膠是由納米粒子構成的高度多孔材料，并且具有高孔隙率、比表面積和低熱導率，從而作為高效的隔熱材料、隔音材料等引起關注。然而，由于氣凝膠由于其多孔結構而具有非常低的機械強度，因此，已經開發其中氣凝膠通過與纖維氈浸漬而與纖維氈結合的氣凝膠復合材料，所述纖維氈如無機纖維或有機纖維，這兩者均為常規隔熱纖維。例如，通過二氧化硅溶膠制備-膠凝-老化-表面改性-干燥的步驟制備使用二氧化硅氣凝膠的含有二氧化硅氣凝膠的氈。具體地，在常規技術中，在老化步驟中使用少量的NH₄OH，并且使用六甲基二硅氮烷(HMDS)作為表面改性劑。此時，當HMDS分解成三甲基硅烷醇(TMS)或三甲基乙氧基硅烷醇(TMES)時，產生NH₃。一部分NH₃在超臨界干燥過程中與二氧化碳反應并且形成碳酸銨鹽，并且其一部分保留在回收的乙醇中。

同時，由于氣凝膠氈生產成本高，因此，與常規隔熱材料相比，盡管氣凝膠氈具有優異的隔熱性能，但是其在市場上并未廣泛使用。由于昂貴的原料、復雜的生產工藝以及對其生產過程中產生的大量廢液的處理成本，因此，氣凝膠氈的產品價格相對高于其它隔熱材料的產品價格。

通過在上述價格上漲因素中改變原料或改變生產工藝來降低成本的方法會直接影響產品的質量，從而不適合應用。降低成本的最簡單方法是重復利用在生產工藝過程中產生的廢液。

然而，重復利用廢液會引起以下問題：第一，由于殘留的氨，氣凝膠氈的物理性能會劣化(熱導率增加)；第二，難以控制前體溶液的膠凝時間；第三，通過與超臨界干燥中使用的二氧化碳反應形成的碳酸銨鹽會阻塞超臨界干燥設備的管道。

為了解決這些問題，有使用蒸餾或離子交換樹脂的方法。然而，這些方法存在的問題是需要投入額外的設備和設備操作成本。因此，本發明提出一種能夠在沒有附加設備的情況下回收并重復利用廢液的方法。

[現有技術文獻]

(專利文獻1)韓國專利申請公開No.2002-0062287(2002.07.25公開)

發明內容

技術問題

本發明的一個方面提供一種二氧化硅氣凝膠氈的制備方法，該制備方法能夠通過回收并且重復利用超臨界干燥后產生的超臨界廢液來降低生產成本并且防止二氧化硅氣凝膠氈的隔熱性能劣化。

具體地，本發明提供一種回收超臨界廢液的方法和二氧化硅氣凝膠氈的制備方法，所述方法利用通過向超臨界廢液中添加金屬鹽以除去超臨界廢液中存在的氨并且使添加的金屬鹽與氨反應而形成的金屬氫氧化物，使得能夠在不添加阻燃劑的情況下確保優異的阻燃性。

技術方案

根據本發明的一個方面，提供一種回收超臨界廢液的方法，該方法的特征在于，在二氧化硅氣凝膠氈的制備過程中向超臨界干燥步驟中產生的超臨界廢液中添加金屬鹽。