[發明專利]全氟烷基磺酰亞胺酸金屬鹽的制造方法

有效

• 申請號: 201880055768.5
• 申請日: 2018-07-25
• 公開（公告）號: CN111051278B
• 公開（公告）日: 2022-05-13
• 發明（設計）人: 岡田卓也;佐佐木真太朗
• 申請（專利權）人: 中央硝子株式會社
• 主分類號: C07C303/38
• 分類號: C07C303/38;C07C311/48;C07C303/44
• 代理公司: 北京林達劉知識產權代理事務所(普通合伙) 11277
• 代理人: 劉新宇;李茂家

1.一種全氟烷基磺酰亞胺酸金屬鹽的制造方法，其特征在于，在式[1]所示的全氟烷基磺酰亞胺酸金屬鹽的制造方法中，包括以下的工序：

式[1]中，R_f分別獨立地表示碳數1～6的直鏈或碳數3～6的支鏈的全氟烷基，M表示堿金屬或堿土金屬，n表示與相應的金屬的價數相同的整數，

第1工序

使式[2]所示的全氟烷基磺酰鹵在有機堿的存在下、與氨或鹵化銨進行反應，由此得到包含“由全氟烷基磺酰亞胺酸與有機堿形成的鹽或絡合物”和“由有機堿與鹵化氫形成的鹽或絡合物”的混合物的工序，

R_fSO₂X [2]

式[2]中，R_f表示碳數1～6的直鏈或碳數3～6的支鏈的全氟烷基，X表示鹵素原子，

所述有機堿選自由下式所示的胺、

NR¹R²R³

雜環式化合物、及

具有下述骨架的亞胺系堿，

-C＝N-C-或-C＝N-H

式NR¹R²R³中，R¹、R²分別獨立地表示氫原子、碳數1～8的直鏈或碳數3～8的支鏈的烷基，R³表示碳數1～8的直鏈或碳數3～8的支鏈的烷基、或碳數3～8的環狀的烷基，此處，所述R³中的碳數1～8的直鏈或碳數3～8的支鏈的烷基中，該烷基的至少1個氫原子被取代基取代，該取代基為鹵素、烷基氨基、烷氧基、芳基或羥基，所述鹵素為氟、氯、溴、碘，所述烷基氨基為-NR⁴R⁵，R⁴、R⁵各自獨立地表示碳數1～6的直鏈或碳數3～6的支鏈的烷基，所述烷氧基為碳數1～6的直鏈或碳數3～6的支鏈的烷基氧基，

式-C＝N-C-或-C＝N-H中，“-C”或“-C-”中的“-”表示原子鍵；

第2工序

通過向第1工序中得到的包含所述“由全氟烷基磺酰亞胺酸與有機堿形成的鹽或絡合物”和所述“由有機堿與鹵化氫形成的鹽或絡合物”的混合物中添加水，而使該“由全氟烷基磺酰亞胺酸與有機堿形成的鹽或絡合物”以晶體形式析出，接著進行過濾，由此分離去除該混合物中包含的“由有機堿與鹵化氫形成的鹽或絡合物”，得到該“由全氟烷基磺酰亞胺酸與有機堿形成的鹽或絡合物”的工序，

第3工序

使堿金屬或堿土金屬的鹵化物、或者堿金屬或堿土金屬的氫氧化物在溶劑中與第2工序中得到的“由全氟烷基磺酰亞胺酸與有機堿形成的鹽或絡合物”反應，得到包含式[1]所示的全氟烷基磺酰亞胺酸金屬鹽和不溶物質的反應混合液，接著從該反應混合液中過濾不溶物質后，將該混合液濃縮，從而得到全氟烷基磺酰亞胺酸金屬鹽的工序。

2.根據權利要求1所述的制造方法，其中，第1工序中使用的胺為N-芐基二甲胺、N,N-二甲基環己胺、N,N,N’,N’-四甲基乙二胺、N,N,N’,N’-四甲基丙二胺或N,N-二甲基苯胺、N,N-二乙基苯胺。

3.根據權利要求1所述的制造方法，其中，第1工序中使用的雜環式化合物為N-甲基吡咯烷、N-甲基哌啶、2,4,6-三甲基吡啶或4-二甲基氨基吡啶。

4.根據權利要求1所述的制造方法，其中，第1工序中使用的亞胺系堿為1,8-二氮雜雙環[5.4.0]十一烷-7-烯、1,5-二氮雜雙環[4.3.0]壬-5-烯或1,4-二氮雜雙環[2.2.2]辛烷。

5.根據權利要求1所述的制造方法，其還包括如下工序：在第1工序中，使用溶劑進行反應，接著在第2工序中，在添加水之前進行濃縮而蒸餾去除溶劑。

6.根據權利要求1至5中任一項所述的制造方法，其中，第3工序中使用的堿金屬或堿土金屬的鹵化物、或者堿金屬或堿土金屬的氫氧化物為氟化鋰、氟化鈉、氟化鉀、氯化鋰、氯化鈉、氯化鉀、氟化鎂、氟化鈣、氟化鋇、氟化鍶、氯化鎂、氯化鈣、氫氧化鋰、氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鎂或氫氧化鈣。