[發明專利]通過水熱或溶劑熱燒結致密化材料或固結材料組件的方法和裝置

在審

• 申請號: 201880034562.4
• 申請日: 2018-05-23
• 公開（公告）號: CN110662730A
• 公開（公告）日: 2020-01-07
• 發明（設計）人: 格拉齊伊拉·戈格利奧;阿蘭·拉蓋托;阿諾德·恩達伊希米耶;米西利·普拉卡薩姆
• 申請（專利權）人: 波爾多大學;國家科學研究中心
• 主分類號: C04B35/645
• 分類號: C04B35/645;C04B35/46;C04B35/547;C04B35/14
• 代理公司: 11315 北京國昊天誠知識產權代理有限公司
• 代理人: 南霆;李有財

本發明涉及一種用于致密化材料或固結材料組件的方法，其中所述方法包括燒結步驟，該燒結步驟包括在腔室(11)內對放置在腔室(11)內的潤濕材料或潤濕組件同步施加單軸力和燒結溫度，所述力由在所述腔室(11)內部彼此可移動的至少兩個活塞(12)施加，每個活塞具有用于回收至少燒結過程中排出的流體的殼體(14)，由所述腔室(11)和所述活塞(12)形成的單元是密封的，使得所述燒結步驟完全在液體流體介質或超臨界流體介質中進行。

技術領域

本發明涉及用于致密化材料或固結材料組件的方法，包括完全在液體流體介質或超臨界流體介質中進行的燒結步驟。

本發明還涉及用于實施該方法的低溫燒結裝置。

本發明還涉及粉末冶金學領域和陶瓷外科領域的應用。

背景技術

在許多技術領域，諸如醫學領域(牙修復體，人工關節等)、運輸領域(催化轉化器、軸承等)、能源領域(光伏、風力渦輪機等類型的能量轉換系統)、電子領域(嵌入式電子設備系統、散熱器等)，通過采用金屬粉末或非金屬粉末燒結致密化的方式制造零件的方法正在不斷發展。

眾所周知，燒結步驟在獲得致密材料發揮關鍵作用。

到目前為止，特別是在陶瓷材料的情況下，為至少達到理論密度的95％，有必要使粉末達到1000℃以上的燒結溫度。

通過施加壓力，或通過熱效應促進材料擴散的過程(兩步燒結(TSS)、微波燒結(MWS)、火花等離子體燒結、閃蒸燒結(FS)、熱壓燒結(HPS)等)的方式，有利于自由表面能的減少，其中所述自由表面能為燒結的驅動力。

盡管公認壓力的應用對致密化有利，但這些方法所要求的高溫會導致一些技術障礙，其中可能特別提及得是：

—相對穩定材料的燒結，或低溫下分解的材料的燒結，因為材料很難通過該方法燒結；

—多種材料的共同燒結受熱穩定性、燒結起始速率和溫度、各個成分之間的化學和/或物理相容性差異的阻礙。

—使用的溫度條件在節能和/或低生產成本標準方面不兼容性。

為了降低燒結溫度，由于納米粒子的高表面積/體積比，納米粉末(粒徑通常在10至100nm之間)的使用已成為關鍵解決方案，這構成促進用于擴散過程的強大驅動力，尤其是高溫下。

因此，對于BaTiO₃粉末，燒結溫度大約是800℃。

納米晶陶瓷的另一個優點是有可能獲得具有較高硬度的陶瓷，這使得其性能優于常規陶瓷。這些特征導致機械性能水平較高。

但是，與納米粉末的使用相關的燒結溫度的下降具有其局限性，且粉末材料致密化仍然需要高溫。

此外，粒化生長和致密化影響之間的競爭，可導致很粗晶粒的異質微結構的形成，這最終不利于致密化。

最近一種被稱為“冷燒結工藝”的方法，包括將粉末與水溶劑混合，并置于模具中，隨后通過兩個可移動活塞應用單軸力和溫度。活塞沒有配置實際上使系統不泄漏的墊圈，水在燒結過程中蒸發，以便從模具中永久排出。在1至180分鐘時間內，所用最高溫度和壓力分別為低于200℃和低于500MPa。這種方法通常在實施額外熱處理后，可以達到95％的密實度。

發明內容

本發明旨在通過提出一種用于致密化材料或固結材料組件，諸如，陶瓷/陶瓷組件或陶瓷/金屬組件的方法，解決現有技術的缺點，這種方法設計和操作方式簡單，使得可以大幅度降低燒結溫度，同時獲得實現至少95％理論密度的零件。

本發明還涉及用于實施該方法的燒結裝置。