[實用新型]一種基于三級冷凝的烷基酯法草甘膦溶劑回收系統(tǒng)

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201820572273.7
• 申請日: 2018-04-20
• 公開（公告）號: CN208200783U
• 公開（公告）日: 2018-12-07
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 胡波;鄭海陽;李曉晴
• 申請（專利權(quán)）人: 湖北泰盛化工有限公司
• 主分類號: C07C43/30
• 分類號: C07C43/30;C07C41/58;C07C29/80;C07C31/04;C07C19/03;C07C17/38
• 代理公司: 宜昌市三峽專利事務(wù)所 42103
• 代理人: 成鋼

本實用新型涉及基于三級冷凝的烷基酯法草甘膦溶劑回收系統(tǒng)，預(yù)處理系統(tǒng)經(jīng)一級尾氣冷凝器與水溶液收集罐連接，水溶液收集罐與一級精餾塔連接，一級精餾塔經(jīng)管線與甲醇溶液收集罐連接；一級尾氣冷凝器與二級尾氣冷凝器連接；甲醇溶液收集罐與二級精餾塔連接，二級精餾塔底部連接至甲醇成品罐；二級尾氣冷凝器與三級尾氣冷凝器連接，三級尾氣冷凝器與甲縮醛溶液收集罐連接，三級尾氣冷凝器連接至氯甲烷儲罐；甲縮醛溶液收集罐與三級精餾塔連接，三級精餾塔經(jīng)管線連接至甲縮醛成品罐。本實用新型徹底淘汰了傳統(tǒng)液相回收工藝中高度依賴的石墨冷凝器，比傳統(tǒng)氣相回收工藝系統(tǒng)壓力穩(wěn)定，相比液相回收工藝噸草甘膦蒸汽消耗降低2.6t，安全和節(jié)能效益顯著。

技術(shù)領(lǐng)域

本實用新型屬于烷基酯法生產(chǎn)草甘膦的溶劑回收技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

草甘膦是一種高效、低毒、廣譜、滅生性、非選擇性除草劑，具有優(yōu)良的生物特性。目前國內(nèi)草甘磷主流生產(chǎn) 工藝有兩條路線：烷基酯法和亞氨基二乙酸法。國外的生產(chǎn)工藝則主要是美國孟山都公司的亞氨基二乙酸法，我國生產(chǎn)草甘膦的主流工藝是烷基酯法。烷基酯法又主要為甘氨酸-亞磷酸二烷基酯法，另有以氯乙酸為起始原料生產(chǎn)草甘膦的氯乙酸-烷基酯法以及甘氨酸-亞磷酸三甲酯法等等小眾路線。

草甘膦溶劑回收工藝簡介

烷基酯法草甘膦合成液水解尾氣主要成分為水、甲縮醛、甲醇、氯化氫及氯甲烷混合物，該尾氣的回收過程在草甘膦行業(yè)簡稱為溶劑回收。

所述的合成液是指由甲醇、多聚甲醛（或其他甲醛源）、甘氨酸（或以氯乙酸為起點原料的其他原料）、亞磷酸二甲酯（或其他烷基磷酸酯）等原材料經(jīng)解聚、縮合、酯化反應(yīng)得到的主要成分為N-甲氧基烷基酯甲基甘氨酸等有機磷中間體（草甘膦前體）的混合溶液。

溶劑回收傳統(tǒng)回收路線有兩種：

一是液相回收路線，即：主要成分為水、甲縮醛、甲醇、氯化氫及氯甲烷草甘膦水解尾氣經(jīng)多級石墨冷凝器冷凝，不凝氣去往氯甲烷裝置回收，尾氣中的水、甲縮醛、甲醇、氯化氫經(jīng)冷凝液化得到酸性稀甲醇，經(jīng)中和除去氯化氫后，得到中性稀甲醇，其為由甲縮醛（A）-甲醇（B）-水（C）組成的三元混合液態(tài)混合體系。其中A、B、C的揮發(fā)性依次降低，三組分采用兩級塔進行分離，具體為按照組分相對揮發(fā)度大小的順序依次從塔頂分離出A、B，其具體流程為：第一級塔塔頂餾出組分A，塔底混合液為B+C, B+C進入第二級塔進一步分離為B（塔頂餾出液）和C（塔底殘液）。

該方法操作方便但是存在高度依賴石墨冷凝器、本質(zhì)安全性差及能耗高的缺點：該工藝路線水解尾氣為含大量氯化氫的酸性氣體，所以高度依賴石墨冷凝器。而石墨冷凝器不耐溫變、不耐壓，所以采用這種草甘膦工藝路線的草甘膦氣液飽受石墨冷凝器內(nèi)漏之苦，設(shè)備投資大、維修成本高；冷凝器內(nèi)漏導(dǎo)致酸性物質(zhì)和有機物進入冷凍水和循環(huán)水系統(tǒng)，腐蝕冷凍水和循環(huán)水系統(tǒng)，冷凍水有燃爆風(fēng)險，造成本質(zhì)安全程度低，環(huán)保壓力大；冷凝器內(nèi)漏還導(dǎo)致冷凍水串入稀甲醇系統(tǒng)，增大稀甲醇處理量和運行成本。另外，該方法過程中，物料經(jīng)過“冷凝、氣化、再冷凝”多次相變，所以能耗很高，不經(jīng)濟。

二是氣相回收路線，即：主要成分為水、甲縮醛、甲醇、氯化氫及氯甲烷草甘膦水解尾氣經(jīng)氣相中和除去氯化氫氣體，剩余尾氣為由甲縮醛（A）-甲醇（B）-水（C）-氯甲烷（D）組成的四元混合氣態(tài)混合體系，經(jīng)兩級精餾塔及冷凝器進行分離，具體為按照組分沸點高低的順序依次從塔底分離出C、B，其具體流程為：第一級塔塔底分離出C，塔頂分離出組分A+B+D；A+B+D進入第二級塔進一步分離為B（塔底殘液）和A +D（塔頂餾出液），A +D經(jīng)冷凝器冷凝分離為A（冷凝液）和D（不凝氣）。