[發明專利]一種飼料中指示性多氯聯苯含量的氣相色譜法的測定方法

在審

• 申請號: 201811655176.5
• 申請日: 2018-12-29
• 公開（公告）號: CN109870527A
• 公開（公告）日: 2019-06-11
• 發明（設計）人: 考志強;王雪瑩;楊希國;王應男;于娜;李麗;柏中波
• 申請（專利權）人: 遼寧通正檢測有限公司
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/70
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明提供了一種飼料中指示性多氯聯苯含量的氣相色譜法的測定方法，用正己烷?二氯甲烷溶液提取樣品中的指示性多氯聯苯，水浴加熱震蕩提取，經濃縮、凈化、再濃縮、定容等步驟處理后，混勻過0.22μm濾膜，采用配有電子捕獲檢測器的氣相色譜儀檢測，保留時間定性，內標法定量。本方法添加回收率在91.6％～117.9％之間，平均相對標準偏差(RSD)在1.5％～4.7％之間，當添加檢出限為0.5μg/kg時，儀器信噪比均大于3。經過驗證，本方法操作快速可靠，定性定量準確，靈敏度高，重復性好，且易于實現大批量的樣品分析。我國對飼料中指示性多氯聯苯殘留量的最低限量值為10μg/kg，本方法滿足其要求。

技術領域

本發明涉及飼料中污染物含量的檢測方法領域，具體來說是采用氣相色譜法測定飼料中指示性多氯聯苯的含量，已達到操作簡單快速，定性定量準確的目的。屬于污染物含量的測定技術領域。

背景技術

指示性多氯聯苯是一種典型的持久性有機污染物，具有難降解性、遠距離遷移性、生物蓄積性和高毒性等。進入生物體后在生物體脂肪層和臟器堆積而幾乎不被排出或降解，進而通過食物鏈濃縮造成對人體的潛在危害，多氯聯苯具有低水溶性且高脂溶性的特點，因而能在脂肪中進行生物蓄積，從而導致其從周圍媒介中富集到生物體內，并且通過食物鏈的生物放大作用在食物鏈的高營養級達到中毒濃度，其生物毒性表現為生殖毒性、神經毒性、致癌性、干擾內分泌系統等，嚴重影響人類健康。

我國《飼料衛生標準》(GB 13078-2017)中規定的限量分為飼料原料和飼料產品兩類，結果以PCB28、PCB52、PCB101、PCB118、PCB138、PCB153、PCB180 之和計。其中飼料原料中：植物性飼料原料為10μg/kg；礦物質飼料原料為 10μg/kg；動物脂肪、乳脂和蛋脂為10μg/kg；其他陸生動物產品，包括乳、蛋及其制品為10μg/kg；魚油為175μg/kg；魚和其他水生動物及其制品(魚油、脂肪含量大于20％的魚蛋白水解物除外)為30μg/kg；脂肪含量大于20％的魚蛋白水解物為50μg/kg。飼料產品中：添加劑預混合飼料為10μg/kg；水產品濃縮飼料、水產品配合飼料為40μg/kg；其他濃縮飼料、精料補充料、配合飼料為10μg/kg。

近年來，對各類食品、環境中指示性多氯聯苯含量測定方法的研究很多，有氣相色譜法、氣相色譜-串聯質譜法等。但對飼料中多氯聯苯含量的測定并無國家強制執行標準，僅有一部國家推薦標準GB/T 34270-2017于2017年9月發布，2018年4月實施。而本方法具有操作簡單，定性定量準確，靈敏度高，重復性好等優點，且更容易實現大批量檢測任務，因此，本發明對飼料中指示性多氯聯苯的定量檢測具有重要意義。

發明內容

本發明的目的是提供一種簡單快速、靈敏度高、穩定性好的針對飼料中指示性多氯聯苯含量的測定方法。

為實現以上目的，本發明所采用的技術方案是：一種飼料中指示性多氯聯苯含量的測定方法，具體步驟如下：

1)提取

按照GB/T 14699.1-2005抽取有代表的樣品，按照四分法縮分取樣。按照GB/T20195-2006制備試樣，磨碎，通過0.45mm孔篩，混勻，裝入密閉容器中，避光低溫保存備用。

稱取10g(精確至0.01g)制備好的樣品于具塞錐形瓶中，加入50μL 定量內標PCB198后，加入30mL正己烷-二氯甲烷溶液(50+50)在水浴振蕩器上于40℃提取2h，震蕩速度為200r/min，將提取液旋轉蒸發至盡干。用5mL正己烷洗滌旋蒸瓶，將洗液轉移至離心管中，再用約5mL正己烷洗滌旋蒸瓶3次～4次，洗液并入離心管中，用正己烷定容至10mL刻度。

2)凈化

加入0.5mL濃硫酸，振搖1min，以6000r/min的轉速離心5min，使硫酸層和有機層分離。如果上層溶液仍然有顏色，表明脂肪未完全除去，再加入一定量的濃硫酸，重復操作，直至上層溶液呈無色。