[發(fā)明專利]醋酸艾替班特的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201811653237.4 | 申請日： | 2018-12-29 |
| 公開（公告）號： | CN109485702B | 公開（公告）日： | 2021-12-10 |
| 發(fā)明（設計）人： | 藍月;閆雪峰;張海明;張小兵 | 申請（專利權）人： | 江蘇豪森藥業(yè)集團有限公司 |
| 主分類號： | C07K7/06 | 分類號： | C07K7/06;C07K1/06;C07K1/04 |
| 代理公司： | 北京戈程知識產權代理有限公司 11314 | 代理人： | 程偉;劉彬娜 |
| 地址： | 222047 *** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 醋酸 替班 制備 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種醋酸艾替班特的制備方法，其特征在于，Fmoc-Arg(Pbf)-Wang 樹脂依次與Fmoc-Oic-OH、Fmoc-D-Tic-OH、Fmoc-Ser(tBu)-OH、Fmoc-Thi-OH、Fmoc-Gly-OH、Fmoc-Hyp(tBu)-OH、Fmoc-Pro-OH、Fmoc-Arg(Pbf)-OH、Fmoc-D-Arg(Pbf)-OH反應，然后裂解得到中間體1，中間體1經過純化、轉鹽、凍干得到醋酸艾替班特；
所述裂解步驟使用的裂解液由三氟乙酸、二硫蘇糖醇、三異丙基硅烷、茴香硫醚和水組成，所述裂解液的用量比例為三氟乙酸：二硫蘇糖醇：水：茴香硫醚：三異丙基硅烷=90：2.5：2.5：2.5：2.5；
裂解步驟的溫度為32℃；
裂解步驟的時間為3.5小時；
制備過程中使用沉降溶劑，所述沉降溶劑為異丙醚；
純化分別采用磷酸鹽體系進行一次純化；采用三氟乙酸體系進行二次純化；
磷酸鹽體系包含流動相A：0.01M磷酸二氫鈉緩沖液；流動相B：乙腈，梯度斜率為0.1%；
三氟乙酸體系包含流動相A：0.05%三氟乙酸水溶液，流動相B：0.05%三氟乙酸乙腈溶液，梯度斜率為0.5%。
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