[發明專利]一種中低溫脫硝用的整體式MnFeCeZSM-5粉末催化劑制備方法

在審

• 申請號: 201811650516.5
• 申請日: 2018-12-31
• 公開（公告）號: CN109701605A
• 公開（公告）日: 2019-05-03
• 發明（設計）人: 寧平;王學謙;王郎郎;候建國;李波;李斌
• 申請（專利權）人: 萍鄉市華星環保工程技術有限公司
• 主分類號: B01J29/48
• 分類號: B01J29/48;B01D53/86;B01D53/56
• 代理公司: 寧波市鄞州甬致專利代理事務所(普通合伙) 33228
• 代理人: 董超君

1.一種中低溫脫硝用的整體式MnFeCeZSM-5粉末催化劑制備方法，包括以下步驟：

(1)將一定量草酸加入去離子水中，加熱使之充分溶解，然后將切割成一定規格、清洗干凈、110℃干燥至恒重的蜂窩堇青石置于上述草酸溶液中85℃恒溫煮沸6h，取出后用去離子水洗滌至洗滌液無色且中性，室溫下晾干2h，再110℃干燥4h，500℃焙燒5h，自然冷卻至恒重，待用；

(2)稱取一定量的C₄H₆MnO₄·4H₂O和一定量的HZSM-5，混合后加入適量去離子水，于室溫下在磁力攪拌機上磁力攪拌12h-36h使之充分溶解分散，將所得溶液在80-90℃的電熱恒溫水浴鍋上水浴蒸干，之后在110℃干燥12-16h，研缽中研磨為細小顆粒放入馬弗爐中空氣氣氛下300℃焙燒4h-6h，制得Mn/ZSM-5粉末催化劑；

(3)再將適量的Fe(NO₃)₃·9H₂O和Mn/ZSM-5粉末在適量的去離子水中磁力攪拌12h-36h后，充分溶解分散，再經烘干、干燥、研磨、焙燒，制得Mn/Fe/ZSM-5粉末催化劑；

(4)再將適量的Ce(NO₃)₃·6H₂O和Mn/Fe/ZSM-5粉末在適量的去離子水中磁力攪拌12h-36h后，充分溶解分散，再經烘干、干燥、研磨、焙燒，制得MnFeCeZSM-5粉末催化劑；

(5)稱取一定量制備好的MnFeCeZSM-5粉末催化劑，加入聚乙二醇4000，在去離子水中充分攪拌分散12h-36h，使之呈上下均一的漿液；

(6)將步驟(1)中預處理好的堇青石放入步驟(5)中配制均一的漿液中，超聲波涂覆30min，取出用洗耳球或空氣壓縮泵將堇青石孔道內部多余漿液吹出，室溫下放置30-60min，再經110℃干燥12h-16h，300℃焙燒4h-6h，自然冷卻后，即制得整體式MnFeCeZSM-5粉末催化劑。

2.根據權利要求1所述的一種中低溫脫硝用的整體式MnFeCeZSM-5粉末催化劑制備方法，其特征在于，整體式MnFeCeZSM-5粉末催化劑中，Mn元素的負載量為10wt.％，Mn、Fe、Ce三種活性組分的總負載量為30wt.％，通過調變Fe和Ce的負載量比例，得到活性組分最佳配比的催化劑。

3.根據權利要求1所述的一種中低溫脫硝用的整體式MnFeCeZSM-5粉末催化劑制備方法，其特征在于，步驟(2)、(3)、(4)中Mn、Fe、Ce的負載順序可調整，以得到最佳負載順序的催化劑。

4.根據權利要求1所述的一種中低溫脫硝用的整體式MnFeCeZSM-5粉末催化劑制備方法，其特征在于，制備出來的整體式MnFeCeZSM-5粉末催化劑經過活性測定裝置測定催化劑活性，其中活性測定裝置包括：

a)由質量流量顯示儀控制模擬煤焦爐煙氣組成的流量控制部分；

b)裝有管式爐、石英棉、反應管、熱電偶、程序升溫儀部件的固定床反應器；

c)溫控部分；

d)煙氣在線檢測分析儀。