[發明專利]一種Ti(C,N)基超硬金屬復合材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201811633555.4
• 申請日: 2018-12-29
• 公開（公告）號: CN109457162B
• 公開（公告）日: 2020-03-06
• 發明（設計）人: 鄧瑩;姜山;張艷華;伍太賓;陳巧旺;嚴輝;鄧玲;陳慧
• 申請（專利權）人: 重慶文理學院
• 主分類號: C22C29/04
• 分類號: C22C29/04;C22C1/05
• 代理公司: 重慶晶智匯知識產權代理事務所(普通合伙) 50229
• 代理人: 李靖

1.一種Ti(C,N)基超硬金屬復合材料的制備方法，其特征在于：它是以Ti（C,N）粉、（W,Mo,Ta)(C,N)粉為主要原料，將所述（W,Mo,Ta)(C,N)粉添加進入所述Ti（C,N）粉中，以Co粉為粘結相，然后通過成型、燒結制備得到的，其微觀結構為同時兼具黑芯環和白芯環的雙芯環結構；所述Ti（C,N）粉，所述（W,Mo,Ta)(C,N)粉和所述Co粉的質量分數分別為40～50%，40～50%，10～20%；所述Ti（C,N）粉、所述（W,Mo,Ta)(C,N)粉和所述Co粉，其粉末粒度均為0.5～3μm；具體步驟如下：

稱取Ti（C,N）粉，（W,Mo,Ta)(C,N)粉和Co粉按所述比例進行混合，加入石蠟，再進行高能球磨，干燥，過篩，壓制成型，燒結；所述燒結按照以下條件依次進行：于1150℃固相燒結，保溫60～80min，于1400～1450℃液相燒結，保溫60～80min分鐘，后充入7～10MPa氮氣，再保溫60～90min，然后保持氮氣氣氛，降溫至室溫。

2.如權利要求1所述Ti(C,N)基超硬金屬復合材料的制備方法，其特征在于，所述石蠟的加入量，按照占所述Ti（C,N）粉，所述（W,Mo,Ta)(C,N)粉和所述Co粉三者混合粉末總質量的3～5%計；所述高能球磨，是使用行星球磨機進行高能球磨，球料比為3～6:1，轉速為300～500r/min，球磨48～90小時；所述過篩，具體是過60目篩；所述壓制成型，具體是采用液壓機壓制成型，壓制力為200～230KN。

3.如權利要求1或2所述Ti(C,N)基超硬金屬復合材料的制備方法，其特征在于，所述（W,Mo,Ta)(C,N)粉是按照以下步驟進行制備而得到的：按照質量分數分別為20～30%，20～30%，10～15%，25～50%的用量，分別稱取粉末純度均>99.9%，平均粒徑均為10～50μm的WO₃，MoO₃，Ta₂O₅，炭黑進行配料，再添加PEG-4000聚乙二醇，用行星式球磨機進行球磨，后將料漿經噴霧干燥后放入石墨舟中，在真空管式爐中進行碳熱氮化還原反應，采用N₂氣氛，最終獲得(W,Mo,Ta)(C,N)粉。

4.如權利要求3所述Ti(C,N)基超硬金屬復合材料的制備方法，其特征在于，所述（W,Mo,Ta)(C,N)粉是按照以下步驟進行制備而得到的：按照質量分數分別為20～30%，20～30%，10～15%，25～50%的用量，分別稱取粉末純度均>99.9%，平均粒徑均為10～50μm的WO₃，MoO₃，Ta₂O₅，炭黑進行配料得到四種組分混合料，再添加占所述四種組分混合料總質量的4～10% PEG-4000聚乙二醇，用行星式球磨機進行球磨，其中，球磨介質為正己烷，磨球為5～7mm的氧化鋯球，球料質量比8～10:1，轉速為200～300 r/min，球磨4～6 小時，球磨后將料漿經噴霧干燥后放入石墨舟中，在真空管式爐中進行碳熱氮化還原反應，采用N₂氣氛，流量為500～600 ml/min, 爐內壓力為0.1～0.2 MPa，還原溫度為1300～1600 ℃，還原時間為3～4h，最終獲得(W,Mo,Ta)(C,N)粉。

5.如權利要求1所述Ti(C,N)基超硬金屬復合材料的制備方法，其特征在于，采用以下原料并依次按照以下步驟進行：

（1）按照質量分數分別為20～30%，20～30%，10～15%，25～50%的用量，分別稱取粉末純度均>99.9%，平均粒徑均為10～50μm的WO₃，MoO₃，Ta₂O₅，炭黑進行配料得到四種組分混合料；再添加占所述四種組分混合料總質量的4～10% PEG-4000聚乙二醇，用行星式球磨機進行球磨，其中，球磨介質為正己烷，磨球為5～7 mm的氧化鋯球，球料質量比8～10:1，轉速為200～300 r/min，球磨4～6 小時，球磨后將料漿經噴霧干燥后放入石墨舟中，在真空管式爐中進行碳熱氮化還原反應，采用N₂氣氛，流量為500～600 ml/min, 爐內壓力為0.1～0.2MPa，還原溫度為1300～1600 ℃，還原時間為3～4 h，最終獲得(W,Mo,Ta)(C,N)粉；

（2）按照質量分數分別為40～50%，40～50%，10～20%的用量，分別稱取粉末粒度均為0.5～3μm的Ti（C,N）粉，所述（W,Mo,Ta)(C,N)粉和Co粉進行混合，再加入占所述Ti（C,N）粉、所述（W,Mo,Ta)(C,N)粉和所述Co粉三者混合粉末總質量的3～5%的石蠟，再使用行星球磨機進行高能球磨，球料比為3～6:1，轉速為300～500r/min，球磨48～90小時，干燥，過60目篩，采用液壓機壓制成型，壓制力為200～230KN，于1150℃固相燒結，保溫60～80min，于1400～1450℃液相燒結，保溫60～80min分鐘，后充入7～10MPa氮氣，再保溫60～90min，然后保持氮氣氣氛，自然降溫至室溫。