[發明專利]一種鐵酸釤陶瓷的制備方法

在審

• 申請號: 201811631720.2
• 申請日: 2018-12-29
• 公開（公告）號: CN109437883A
• 公開（公告）日: 2019-03-08
• 發明（設計）人: 李正法
• 申請（專利權）人: 中國計量大學
• 主分類號: C04B35/40
• 分類號: C04B35/40;C04B35/50;C04B35/622
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明涉及一種鐵酸釤的制備方法，屬于弱鐵磁陶瓷晶粒調控領域。該鐵酸釤陶瓷的化學式為SmFeO₃(簡稱SF)。本發明采用球磨制得混合原料粉末，以合適的工藝制備出混合前驅體，通過適當的方法及工藝調控以固相反應法制備出由微米級晶粒大小均勻的弱鐵磁陶瓷，而減小晶粒尺寸并沒有大幅度降低該陶瓷弱鐵磁性。本發明因在晶粒調控領域具有強烈的示范效應而具有光明的前景，同時,由本工藝方法以節能方式制備出的鐵酸釤陶瓷在一些新型傳感器、自旋器件與信息隨機存儲等電子元器件方面具有應用前景。

技術領域

本發明涉及一種具有微米晶粒形貌的鐵酸釤陶瓷的制備方法，屬于弱鐵磁陶瓷晶粒調控領域。

背景技術

根據有關文獻調研表明，無源元件與有源器件(新型傳感器、自旋器件與信息隨機存儲、集成電路等半導體產品)共同構成電路的核心部分，是各類電子信息產品的基礎。在新型電子產品中，集成電路和無源元件占全部電子元器件及零部件的生產總成本的46.1％和9.1％，而在總安裝成本中卻分別占12.7％和55.1％，甚至某些片式元件的管理和安裝成本已經超過其價格。不難看出，無源電子元件已經成為制約整機進一步向小型化、集成化發展的瓶頸。因此，以鐵磁鐵電陶瓷材料等核心關鍵材料為突破口，以提升生產工藝技術為著眼點，將“材料研究－工藝開發－元件生產”相結合，這將是發展的總體思路。(“我國無源電子元件及其關鍵材料研究發展的若干戰略思考”，電容器行業信息,2007年第1期)

因此，針對無源元件與有源器件及其集成向著微納米尺度發展的小型化趨勢，功能陶瓷的發展必然要求具有高性能、低尺度的特征。作為一類可廣泛地應用于工業、民用產品和軍事方面的電子元件及其組件制造業的重要的、不可替代的、國際競爭極為激烈的高技術材料，鐵磁鐵電陶瓷及其器件受到了眾人的矚目。當前，國內外對其研究主要集中于鐵磁鐵電性能的提高，而在陶瓷低尺度的發展方面卻未受到應有的重視。

近幾年，得益于世界各國對環境保護政策進行立法和執法的推動作用，鐵磁鐵電陶瓷得到了迅速發展。作為其中代表，鐵酸鉍鐵磁鐵電陶瓷系列因其具有高性能而發展尤其迅猛，被認為是最重要的可望實現集約化的候選材料之一。已有的研究結果表明，對鐵酸鹽鐵磁鐵電陶瓷進行A位、B位或(A、B)位同時調控，進而得到具有最佳性能的陶瓷配方。而弱鐵磁鐵電陶瓷晶粒很容易達到幾十微米大小，但是幾乎沒有對鈣鈦礦鐵磁鐵電陶瓷晶粒進行低尺度調控的文獻報道，而這是急需進行研究的關鍵技術之一。

加深對陶瓷晶粒生長的理解認識，進而找到有效控制陶瓷晶粒的工藝方法是當前的重要研究課題，在微納米器件的研究和生產中具有十分廣泛的應用前景。

發明內容

本發明以低溫預合成混合粉料作為前驅體，通過大幅度改變樣品燒結的思路，嚴格精確控制實驗工藝參數，使得陶瓷晶粒大小降至理想尺度。這為三維空間微納米尺度發展的小型化提供了可能性。本發明成功地解決了鈣鈦礦結構鐵磁鐵電陶瓷鐵酸釤的晶粒控制問題。

本發明的目的可通過如下的技術方案實現：

以Sm₂O₃和Fe₂O₃為原料粉體，按照化學式SmFeO₃進行配料，經球磨4-24小時后，于100-200℃溫度的干燥箱中干燥10-20小時，粉碎過50-200目篩子，得到原料的混合粉末；

將所得混合粉末，經800-1000℃之間的低溫長時間3-10小時預合成后，合成混合粉末前驅體；

將所合成的前驅體粉末中，添加占粉末料重8-25wt％的濃度為5wt％的PVA粘合劑混合并預壓后粉碎研磨過50-200目篩造粒，以100-500MPa進行壓片，于500-700℃排膠；