[發明專利]一種催化香芹醇脫氫制備香芹酮的方法

在審

• 申請號: 201811628113.0
• 申請日: 2018-12-28
• 公開（公告）號: CN109553514A
• 公開（公告）日: 2019-04-02
• 發明（設計）人: 劉得民
• 申請（專利權）人: 浙江昊唐實業有限公司
• 主分類號: C07C45/00
• 分類號: C07C45/00;C07C49/647;B01J23/83
• 代理公司: 杭州橙知果專利代理事務所(特殊普通合伙) 33261
• 代理人: 李品

1.一種催化香芹醇脫氫制備香芹酮的方法，其特征在于：將香芹醇加入到儲氫載體溶劑中，在脫氫催化作用下進行脫氫反應制備香芹酮。

2.根據權利要求1所述的催化香芹醇脫氫制備香芹酮的方法，其特征在于：所述的脫氫催化劑以重量份數計，包括以下組分：65～80份三氧化二鐵；8～16份氧化鉀，10～20份氧化鈰；0.5～5份氧化鎳。

3.根據權利要求1所述的催化香芹醇脫氫制備香芹酮的方法，其特征在于，所述的儲氫載體為不飽和烯或不飽和酮：環己烯、環己二烯、環己酮，丙酮、甲乙酮、二丙酮、甲基異丁酮、異佛爾酮中一種或多種。

4.根據權利要求1所述的催化香芹醇脫氫制備香芹酮的方法，其特征在于，所述催化香芹醇脫氫制備香芹酮的具體操作步驟如下：

S1、脫氫催化劑制備：

以重量百分比計，將所需量的鐵源、鉀源、鈰源、鎳源以及制孔劑混合均勻，加入水，制成有粘性、適合擠條的面團狀物，經擠條、成型、干燥后，采用氣氛箱式爐，焙燒，制得所述的脫氫催化劑；

S2、香芹醇催化脫氫在固定床反應器中，裝載上述步驟S1所制備催化劑，將香芹醇與儲氫載體溶劑按一定比例充分混合后，預熱至50～150℃，以氮氣為載氣，將預熱后的原料導入固定床反應器中，原料液體積空速控制在1.0～2.5h^-1，反應溫度控制在100～150℃。

5.根據權利要求4所述的催化香芹醇脫氫制備香芹酮的方法，其特征在于，步驟S1中，原料三氧化二鐵以氧化鐵紅的形式加入，氧化鉀以碳酸鉀的形式加入，氧化鈰以草酸鈰的形式加入，氧化鎳以氯化鎳的形式加入。

6.根據權利要求4所述的催化香芹醇脫氫制備香芹酮的方法，其特征在于：步驟S1中，水的加入量沒有特別限制，本領域技術人員為了擠出需要可以合理掌握干濕度，例如但不限于水的加入量占催化劑原料總重17～33%。

7.根據權利要求4所述的催化香芹醇脫氫制備香芹酮的方法，其特征在于：步驟S1中，所述焙燒優選為在150～400℃下焙燒1～8小時，然后在650～1000℃下焙燒2～16小時；所述干燥的溫度優選為35～150℃；干燥的時間優選為2～20小時。

8.根據權利要求4所述的催化香芹醇脫氫制備香芹酮的方法，其特征在于：步驟S2中香芹醇與儲氫載體溶劑的摩爾比為1:2～10，劑油比為1:1～5，優選1:2～3。

9.根據權利要求4所述的催化香芹醇脫氫制備香芹酮的方法，其特征在于：步驟S1中，制孔劑選自石墨、田菁粉、聚苯乙烯微球、羧甲基纖維素鈉中的一種或多種，其加入量為催化劑總重量的2～6％。