[發(fā)明專利]一種晶種增韌二硅酸鋰微晶玻璃復(fù)合材料及其制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201811622254.1
• 申請日: 2018-12-28
• 公開（公告）號: CN109534680A
• 公開（公告）日: 2019-03-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊建鋒;張亞明;趙婷;呂茜庚;侯寶強(qiáng);王波
• 申請（專利權(quán)）人: 西安交通大學(xué)
• 主分類號: C03C10/04
• 分類號: C03C10/04;C03B32/02
• 代理公司: 西安智大知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 61215
• 代理人: 弋才富

1.一種晶種增韌二硅酸鋰微晶玻璃復(fù)合材料，其特征在于，原料由二硅酸鋰玻璃粉末和二硅酸鋰晶種組成，按重量百分比，二硅酸鋰玻璃粉末為80～98wt％、二硅酸鋰晶種為2～20wt％；

所述的二硅酸鋰玻璃粉末原料由65～80wt％SiO₂、11～18wt％Li₂O、0～6wt％P₂O₅、0～4wt％ZrO₂、0～6wt％Al₂O₃、1.5～5wt％K₂O、0～3wt％CeO₂和0～5wt％La₂O₃組成，不包括極限值0。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種晶種增韌二硅酸鋰微晶玻璃復(fù)合材料，其特征在于，所述的二硅酸鋰玻璃粉末的粒徑為2～40μm。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種晶種增韌二硅酸鋰微晶玻璃復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，步驟如下：

步驟一、按照二硅酸鋰玻璃粉末原料成分配比，將原料放在剛玉罐中，以無水乙醇為介質(zhì)進(jìn)行濕混1～2h，然后采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器將混合均勻的漿料烘干；所述的二硅酸鋰玻璃粉末原料由65～80wt％SiO₂、11～18wt％Li₂O、0～6wt％P₂O₅、0～4wt％ZrO₂、0～6wt％Al₂O₃、1.5～5wt％K₂O、0～3wt％CeO₂和0～5wt％La₂O₃組成，不包括極限值0；

步驟二、將步驟一烘干的原料放入石英坩堝中，在硅鉬棒電阻爐中以2℃/min～10℃/min的升溫速率，升溫至1350～1500℃并保溫1～3小時，使原始粉末熔化得到均勻一致的玻璃溶液；

步驟三、在1350～1500℃狀態(tài)下取出坩堝，將玻璃溶液倒入蒸餾水中水淬成粒狀原始玻璃；

步驟四、將水淬后的玻璃顆粒再放回剛玉球磨罐中以150～300轉(zhuǎn)/分鐘的速度旋轉(zhuǎn)；球磨1～15小時后得到的原始玻璃粉末，粉末的粒度為2～40μm；

步驟五、將Li₂O與SiO₂按照摩爾比1:2混合，放在剛玉罐中，以無水乙醇為介質(zhì)進(jìn)行濕混1～2h，然后采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器將混合均勻的漿料烘干，再置于空氣爐內(nèi)在800～1000℃保溫1～5h固相合成粉末，最后經(jīng)質(zhì)量濃度1％HF酸腐蝕2～15min得到二硅酸鋰晶種，晶種的粒度為1～10μm；

步驟六、按重量百分比取經(jīng)過步驟四獲得的原始玻璃粉末80～98wt％、步驟五制得的二硅酸鋰晶種2～20wt％，再以無水乙醇為介質(zhì)放在剛玉罐中進(jìn)行濕混1～3小時，采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器將其烘干；

步驟七、將烘干的混合粉末裝入石墨模具中，放在真空熱壓燒結(jié)爐中進(jìn)行熱壓燒結(jié)，燒結(jié)溫度為750～950℃，真空度為2×10³Pa，燒結(jié)15分鐘～3小時，并采用10～40MPa進(jìn)行單軸施壓，然后隨爐冷卻，室溫脫模，即制備出晶種增韌二硅酸鋰微晶玻璃復(fù)合材料。