[發(fā)明專利]一種氟苯改性硅油的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811621645.1
• 申請(qǐng)日: 2018-12-28
• 公開（公告）號(hào): CN109749084B
• 公開（公告）日: 2021-04-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 馮欽邦;曾祥浩;王躍林;諶紹林;吳利民
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廣州福澤新材料有限公司
• 主分類號(hào): C08G77/24
• 分類號(hào): C08G77/24;C08G77/08;C08G77/06
• 代理公司: 武漢智嘉聯(lián)合知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 42231
• 代理人: 黃君軍

1.一種氟苯改性硅油的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

S1.將第一混合液通入流化床設(shè)備繼續(xù)混合，當(dāng)所述第一混合液的高度達(dá)到H1時(shí)，在流化床設(shè)備中將第二混合液與所述第一混合液進(jìn)行混合，以進(jìn)行初步的開環(huán)聚合反應(yīng)；

S2.當(dāng)所述第一混合液和第二混合液的高度達(dá)到H2時(shí)，在流化床設(shè)備中將第三混合液與所述第一混合液和第二混合液進(jìn)行混合，以進(jìn)一步進(jìn)行開環(huán)聚合反應(yīng)；

S3.開環(huán)聚合反應(yīng)完后，對(duì)所述開環(huán)聚合反應(yīng)的產(chǎn)物進(jìn)行過濾和脫低，得成品；

其中，所述第一混合液為甲基環(huán)硅氧烷和封端劑的混合液，所述第二混合液為苯基環(huán)硅氧烷和封端劑的混合液，所述第三混合液為含氟環(huán)硅氧烷和封端劑的混合液；

所述流化床設(shè)備內(nèi)還有酸性催化劑作為催化介質(zhì)填充；

所述第一混合液從流化床底部進(jìn)入，所述高度H1與流化床直徑DN的比例為1/5～1/4，所述高度H2與流化床直徑DN的比例為 1/3～1/2。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氟苯改性硅油的制備方法，其特征在于，所述第一混合液、第二混合液和第三混合液的流量之比為100:36～195:80～160。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氟苯改性硅油的制備方法，其特征在于，所述酸性催化劑為強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂或酸性白土。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氟苯改性硅油的制備方法，其特征在于，所述步驟S1之前還包括分別對(duì)第一混合液、第二混合液和第三混合液進(jìn)行預(yù)熱，預(yù)熱的溫度為55～60℃。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氟苯改性硅油的制備方法，其特征在于，所述第一混合液中甲基環(huán)硅氧烷和封端劑的混合比例為100:2～10，所述第二混合液中苯基環(huán)硅氧烷和封端劑的混合比例為100：2～10，所述第三混合液為含氟環(huán)硅氧烷和封端劑的混合比例為100:2～10。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氟苯改性硅油的制備方法，其特征在于，

所述甲基環(huán)硅氧烷為六甲基環(huán)三硅氧烷、八甲基環(huán)四硅氧烷、十甲基環(huán)五硅氧烷、十二甲基環(huán)六硅氧烷、二甲基環(huán)硅氧烷混合物、四甲基四氫環(huán)四硅氧烷和四甲基乙烯基環(huán)四硅氧烷中的一種或幾種的混合；

所述苯基環(huán)硅氧烷為八苯基環(huán)四硅氧烷、六苯基環(huán)三硅氧烷、四甲基四苯基環(huán)四硅氧烷、三甲基三苯基環(huán)三硅氧烷、四甲基四苯基環(huán)四硅氧烷和三甲基三苯基環(huán)三硅氧烷中的至少一種；

所述含氟環(huán)硅氧烷為三氟丙基甲基環(huán)三硅氧烷；

所述封端劑為六甲基二硅氧烷、四甲基二乙烯基二硅氧烷、四甲基二氫二硅氧烷和四苯基二甲基二硅氧烷中的任意一種。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氟苯改性硅油的制備方法，其特征在于，所述開環(huán)聚合反應(yīng)的溫度為40～100℃。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氟苯改性硅油的制備方法，其特征在于，所述步驟S2中第一混合液、第二混合液和第三混合液混合后，開環(huán)聚合反應(yīng)的停留時(shí)間為30～50min。

9.一種用于權(quán)利要求1～8任一項(xiàng)所述的方法的流化床設(shè)備，其特征在于，包括：第一進(jìn)料口、第二進(jìn)料口、第三進(jìn)料口、第一混合器、第二混合器和第三混合器；

其中，第一進(jìn)料口用于輸入第一混合液，第二進(jìn)料口用于輸入第二混合液，第三進(jìn)料口用于輸入第三混合液，所述第一進(jìn)料口、第二進(jìn)料口和第三進(jìn)料口的高度依次遞增；

所述第一混合器的設(shè)置高度位于所述第一進(jìn)料口和第二進(jìn)料口的高度之間，所述第二混合器的設(shè)置高度位于所述第二進(jìn)料口和第三進(jìn)料口的高度之間，所述第三混合器的高度位于所述第三進(jìn)料口的高度之上。