[發明專利]超細旦滌綸低彈絲及其制備方法

有效

• 申請號: 201811615719.0
• 申請日: 2018-12-27
• 公開（公告）號: CN109666989B
• 公開（公告）日: 2020-10-13
• 發明（設計）人: 楊超明;陳瑞;湯方明
• 申請（專利權）人: 江蘇恒力化纖股份有限公司
• 主分類號: D01F8/14
• 分類號: D01F8/14;D01F1/10;C08G63/183;C08G63/78;D01D5/08;D01D5/088;D01D5/16
• 代理公司: 上海統攝知識產權代理事務所(普通合伙) 31303
• 代理人: 金利琴

1.超細旦滌綸低彈絲的制備方法，其特征是：按POY工藝由改性聚酯熔體制得改性聚酯POY絲，再按DTY工藝由改性聚酯POY絲制得改性聚酯DTY絲，即得超細旦滌綸低彈絲；

所述改性聚酯的制備方法為：將對苯二甲酸、乙二醇、帶叔丁基側基的二元酸、2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇和經過高溫焙燒的固體堿催化劑粉體混合均勻后先后進行酯化反應和縮聚反應；

帶叔丁基側基的二元酸為5-叔丁基-1,3-苯二甲酸、2-叔丁基-1,6-己二甲酸、3-叔丁基-1,6-己二甲酸或2,4-二叔丁基-1,6-己二甲酸；

2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇的結構式如下：

固體堿催化劑高溫焙燒的溫度為400～700℃，固體堿催化劑為MgO、BaO和SiO₂-BaO中的一種以上；

所述DTY工藝的第二熱箱溫度為135～160℃。

2.根據權利要求1所述的超細旦滌綸低彈絲的制備方法，其特征在于，所述2-叔丁基-1,6-己二甲酸、3-叔丁基-1,6-己二甲酸和2,4-二叔丁基-1,6-己二甲酸的合成方法為：

首先將鎢酸和過氧化氫混合，在室溫下攪拌10～15min，然后加入原料醇先在80～85℃的溫度條件下反應1～2h，再升溫至90～95℃反應2～3h，反應過程中，反應物始終處于回流狀態，最后進行冷卻結晶、洗滌和精制；

反應開始時，鎢酸、原料醇和過氧化氫的摩爾比為1:30～40:120～150；

所述2-叔丁基-1,6-己二甲酸、3-叔丁基-1,6-己二甲酸和2,4-二叔丁基-1,6-己二甲酸對應的原料醇分別為2-叔丁基環己醇、4-叔丁基環己醇和2,4-二叔丁基環己醇；

所述2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇的合成步驟如下：

(1)按1～1.2:1:1.2～1.3:2.0～3.0的摩爾比將KOH粉末、3-甲基-3-羥基丁炔、3,3-二甲基-2-丁酮和異丙醚混合，在冰浴條件下反應2～4h，反應結束后進行冷卻結晶、離心分離、洗滌、精制和干燥得到庚炔二醇；

(2)按2～3:10:0.01～0.03的重量比將庚炔二醇、乙醇和鈀催化劑混合，在40～50℃的溫度條件下反應50～60min，反應過程中持續通入氫氣，反應結束后進行分離和提純得到2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇。

3.根據權利要求2所述的超細旦滌綸低彈絲的制備方法，其特征在于，SiO₂-BaO中BaO的含量為40～80wt％；高溫焙燒的過程為：首先升溫至400℃后保溫2～3h，然后升溫至700℃后保溫1～2h，最后在空氣中冷卻；固體堿催化劑在高溫焙燒后進行粉碎得到平均粒徑小于0.5微米的粉體。

4.根據權利要求3所述的超細旦滌綸低彈絲的制備方法，其特征在于，所述改性聚酯的制備步驟如下：

(1)酯化反應；

將對苯二甲酸、乙二醇、帶叔丁基側基的二元酸和2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇配成漿料，加入經過高溫焙燒的固體堿催化劑粉體、聚酯聚合催化劑、消光劑和穩定劑混合均勻后，在氮氣氛圍中加壓進行酯化反應，加壓壓力為常壓～0.3MPa，酯化反應的溫度為250～260℃，當酯化反應中的水餾出量達到理論值的90％以上時為酯化反應終點；

(2)縮聚反應；

酯化反應結束后，在負壓條件下開始低真空階段的縮聚反應，該階段壓力在30～50min內由常壓平穩抽至絕對壓力500Pa以下，反應溫度為250～260℃，反應時間為30～50min，然后繼續抽真空，進行高真空階段的縮聚反應，使反應壓力進一步降至絕對壓力100Pa以下，反應溫度為270～282℃，反應時間為50～90min。