[發明專利]一種一鍋法制備苯基十七烷的方法

在審

• 申請號: 201811606201.0
• 申請日: 2018-12-27
• 公開（公告）號: CN109675544A
• 公開（公告）日: 2019-04-26
• 發明（設計）人: 董秋月;楊彩花
• 申請（專利權）人: 杭州更藍生物科技有限公司
• 主分類號: B01J23/04
• 分類號: B01J23/04;B01J23/80;C07C1/20;C07C15/107
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1.一種一鍋法制備苯基十七烷的方法，包括以下步驟：

1)將苯和油酸與固載雙功能催化劑加入反應釜中進行反應，保持反應溫度為30～40℃，反應2-3小時，得到9-苯基十八酸或10-苯基十八酸的產物混合物；

2)將步驟1)所得反應混合物無需分離直接加熱至150～250℃，繼續在固載雙功能催化劑的作用下，繼續反應1～10小時，得到包含8-苯基十七烷或9-苯基十七烷的產物混合物；

3)將步驟2)所得的產物混合物經過濾回收催化劑后，加入酸性水溶液，采用不溶于水的有機溶劑萃取，蒸發除去有機溶劑及過量的苯，即得到高純度苯基十七烷。

2.根據權利要求1所述的一鍋法制備苯基十七烷的方法，其特征在于：所述的固載雙功能催化劑以重量份數計包括以下組分：

a)0.1～2.0份Al或Zn的氯化物或溴化物；

b)85.0～97.0份ZrO2；

c)1.0～10.0份選自Mg或其氧化物、Cu或其氧化物中的至少一種；

d)1.0～5.0份選自Li或其氧化物、Na或其氧化物、K或其氧化物中的至少一種。

3.根據權利要求2所述的一鍋法制備苯基十七烷的方法，其特征在于：所述催化劑以重量份數計，Al或Zn的氯化物或溴化物的用量優選為0.2～1.0份；ZrO2的用量優選為85.0～95.0份；選自Mg或其氧化物、Cu或其氧化物中的至少一種的用量優選為2.0～8.0份；選自Li或其氧化物、Na或其氧化物、K或其氧化物中的至少一種的用量優選為2.0～5.0份。

4.根據權利要求2所述的一鍋法制備苯基十七烷的方法，其特征在于：本所述催化劑的制備方法包括以下步驟：采用浸漬法將選自Li、Na、K離子中的至少一種溶液浸漬在ZrO2表面，干燥后400～700℃下焙燒2～6小時得前驅體I；將含有選自Mg或Cu離子中的至少一種浸漬在前驅體I上，干燥400～700℃下焙燒2～6小時獲得前驅體II；將Al或Zn的氯化物浸漬在前驅體II上，與200～300℃下干燥2～6小時即得。

5.根據權利要求1所述的一鍋法制備苯基十七烷的方法，其特征在于：步驟1)中所述的油酸與苯的摩爾比為1:4～1:6，油酸與苯的摩爾比為1:5，雙功能催化劑的加入量為油酸重量的1～10％。

6.根據權利要求1所述的一鍋法制備苯基十七烷的方法，其特征在于：步驟2)中所述的反應溫度優選為180～200℃，反應時間為5～8小時。

7.根據權利要求1所述的一鍋法制備苯基十七烷的方法，其特征在于：步驟3)中，所述酸性水溶液包括鹽酸或硫酸的水溶液，：所述不溶于水的有機溶劑包括甲苯或二甲苯。