[發明專利]一種環丙甲酮的新制備方法

有效

• 申請號: 201811596987.2
• 申請日: 2018-12-26
• 公開（公告）號: CN109678688B
• 公開（公告）日: 2022-01-25
• 發明（設計）人: 張治國;徐官根;徐林斌;黃劍;程紅偉
• 申請（專利權）人: 瑞孚信江蘇藥業股份有限公司
• 主分類號: C07C45/59
• 分類號: C07C45/59;C07C49/293
• 代理公司: 杭州中成專利事務所有限公司 33212
• 代理人: 李亦慈

本發明公開了一種環丙甲酮的新制備方法，包括在微波反應器中，加入離子液體，開啟攪拌，開啟微波加熱，升溫到100?140℃；在100?140℃溫度下，緩慢連續加入α?乙酰?γ?丁內酯，微波促進離子液體催化裂解反應，同時不斷通過精餾塔采出裂解產品環丙甲酮等步驟，本發明采用微波促進離子液體催化裂解原料α?乙酰?γ?丁內酯，在所述條件下反應具有高度的選擇性，反應幾乎無雜質，所述方法的所得產品環丙甲酮含量大于99％，反應總收率大于98％，都遠高于傳統方法和文獻報道。反應過程中完全避免了三廢的產生，保護了環境；避免了高溫生產過程中可能發生的危險，更加安全，有利于提高操作效率。

技術領域

本發明屬于有機化學技術領域，具體涉及一種環丙甲酮的新制備方法。

背景技術

環丙甲酮，CAS號：765-43-5，分子式：C5H8O。環丙甲酮是一種重要的有機原料和中間體。在醫藥方面，主要用于抗艾滋病藥依氟維侖和伊爾雷敏的合成；在農藥方面主要用于殺菌劑嘧菌環胺和環唑醇的合成。

環丙甲酮的合成方法有多種，其中以原料α-乙酰-γ-丁內酯較有競爭力。原料α-乙酰-γ-丁內酯可以發生水解鹵代反應，生成鹵代戊酮，再進行環合反應得到產品環丙甲酮。這條路線三廢太多，污染嚴重，成本高。

美國專利US5254739公開了一種新方法，原料α-乙酰-γ-丁內酯在高沸點溶劑和催化劑存在下進行高溫裂解反應，反應溫度為180-200℃，催化劑為碘化鈉、溴化鉀等鹵代鹽。反應結束后，需要回收催化劑、溶劑和再生催化劑和溶劑。該路線反應溫度太高，一般企業難以達到，同時反應收率較低，一般低于90％，產品含量也較低，含有較多裂解副產物。

現有的各種合成方法或多或少存在缺陷，或是產品收率較低，或是反應過程中腐蝕性太強，或是成本過高。現有的技術路線在環境友好性和成本方面都需要改進。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是：提供一種方法簡單、成本低、收率高的一種環丙甲酮的新制備方法。

為解決上述技術問題，本發明提供的技術方案為：

本發明公開了一種環丙甲酮的新制備方法，包括以下步驟：

1)在微波反應器中，加入離子液體，開啟攪拌，開啟微波加熱，升溫到100-140℃；

2)在100-140℃溫度下，緩慢連續加入α-乙酰-γ-丁內酯，微波促進離子液體催化裂解反應，同時不斷通過精餾塔采出裂解產品環丙甲酮；

3)若原料加料完成后，可繼續蒸餾采出1-2小時，收集完全產品環丙甲酮。

作為進一步的改進，本發明所述的離子液體的陽離子部分為1-丁基-3-甲基咪唑離子[bmim]或1-乙基-3-甲基咪唑離子[emim]；離子液體的陰離子部分為鹵離子。

作為進一步的改進，本發明所述的鹵離子包括氯離子，溴離子和碘離子中的一種。

作為進一步的改進，本發明所述的鹵離子優選為碘離子。

作為進一步的改進，本發明所述的步驟2)中，每分鐘內加入到反應體系的原料α-乙酰-γ-丁內酯與離子液體的質量比為1:20-1:200。

作為進一步的改進，本發明所述的步驟3)反應結束后，所得離子液體不經任何處理，直接用于下一批環丙甲酮產品的制備。

作為進一步的改進，本發明所述方法的所得產品環丙甲酮含量大于99％，反應總收率大于98％。

本發明的有益效果如下：