[發(fā)明專利]聚酰胺酰亞胺薄膜及其制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201811594903.1 | 申請日： | 2018-12-25 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN109575286B | 公開（公告）日： | 2021-11-09 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 金善煥;吳大成;李辰雨;鄭多宇;林東真;崔經(jīng)園 | 申請（專利權(quán)）人： | SKC株式會(huì)社 |
| 主分類號(hào)： | C08G73/10 | 分類號(hào)： | C08G73/10;C08J5/18;C08L79/08 |
| 代理公司： | 廣州三環(huán)專利商標(biāo)代理有限公司 44202 | 代理人： | 郝傳鑫;熊永強(qiáng) |
| 地址： | 韓國京畿道水原*** | 國省代碼： | 暫無信息 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 聚酰胺 亞胺 薄膜 及其 制備 方法 | ||
1.一種聚酰胺酰亞胺薄膜的制備方法，包括：
在聚合設(shè)備中，在有機(jī)溶劑中同時(shí)或依次混合二胺化合物、二酐化合物和二羰基化合物并反應(yīng)，以制備聚合物溶液；
將所述聚合物溶液轉(zhuǎn)移到罐中；在將所述聚合物溶液轉(zhuǎn)移到所述罐中之后進(jìn)行真空脫氣，其中在將所述罐的內(nèi)部壓力減壓至0.1至0.7巴之后進(jìn)行真空脫氣30分鐘至3小時(shí)；
用惰性氣體吹掃所述罐；
將在所述罐中的所述聚合物溶液澆鑄到帶上，然后將其干燥以制備凝膠片；
在所述凝膠片移動(dòng)時(shí)對(duì)其進(jìn)行熱處理以制備固化膜；
在所述固化膜移動(dòng)時(shí)對(duì)其進(jìn)行冷卻；以及
用卷繞機(jī)卷繞所述經(jīng)冷卻的固化膜，
其中制備所述聚合物溶液的步驟包括：
(a)在有機(jī)溶劑中同時(shí)或依次混合二胺化合物、二酐化合物和二羰基化合物并反應(yīng)，以制備第一聚合物溶液；
(b)測量所述第一聚合物溶液的粘度并評(píng)估是否達(dá)到室溫下的目標(biāo)粘度100000cps至500000cps；以及
(c)如果所述第一聚合物溶液的粘度未達(dá)到所述目標(biāo)粘度，則進(jìn)一步加入二羰基化合物以制備具有所述目標(biāo)粘度的第二聚合物溶液。
2.如權(quán)利要求1所述的聚酰胺酰亞胺薄膜的制備方法，其中所述目標(biāo)粘度在室溫下為100000cps至300000cps。
3.如權(quán)利要求1所述的聚酰胺酰亞胺薄膜的制備方法，進(jìn)一步包括：在制備所述聚合物溶液的步驟中，用惰性氣體吹掃罐。
4.如權(quán)利要求1所述的聚酰胺酰亞胺薄膜的制備方法，其中，一旦制備了所述聚合物溶液，就將所述聚合物溶液轉(zhuǎn)移到罐中而沒有任何額外步驟。
5.如權(quán)利要求1所述的聚酰胺酰亞胺薄膜的制備方法，其中所述罐的內(nèi)部溫度為-20℃至20℃。
6.如權(quán)利要求1所述的聚酰胺酰亞胺薄膜的制備方法，其中所述吹掃為在1atm至2atm的內(nèi)壓下用惰性氣體吹掃所述罐。
7.如權(quán)利要求1所述的聚酰胺酰亞胺薄膜的制備方法，其進(jìn)一步包括在所述吹掃步驟后將所述聚合物溶液儲(chǔ)存在所述罐中12小時(shí)至360小時(shí)。
8.如權(quán)利要求1所述的聚酰胺酰亞胺薄膜的制備方法，其中所述聚合物溶液進(jìn)行澆鑄后在60℃至150℃的溫度下干燥5分鐘至60分鐘以制備所述凝膠片。
9.如權(quán)利要求1所述的聚酰胺酰亞胺薄膜的制備方法，其中熱處理為在80℃至500℃的溫度范圍內(nèi)以2℃/min至80℃/min的升溫速率進(jìn)行5至40分鐘。
10.如權(quán)利要求9所述的聚酰胺酰亞胺薄膜的制備方法，其中所述凝膠片熱處理的初始溫度為80℃以上，熱處理的最高溫度為300℃至500℃。
11.如權(quán)利要求1所述的聚酰胺酰亞胺薄膜的制備方法，其中在固化膜移動(dòng)時(shí)對(duì)其進(jìn)行冷卻的步驟包括：
第一降溫步驟，所述第一降溫步驟中以100℃/min至1000℃/min的速率降低溫度，以及
第二降溫步驟，所述第二降溫步驟中以40℃/min至400℃/min的速率降低溫度；
在所述第一降溫步驟之后進(jìn)行所述第二降溫步驟；以及
所述第一降溫步驟的降溫速率快于所述第二降溫步驟的降溫速率。
12.如權(quán)利要求1所述的聚酰胺酰亞胺薄膜的制備方法，其中干燥時(shí)帶上的凝膠片的移動(dòng)速度與卷繞時(shí)的固化膜的移動(dòng)速度之比為1:0.95至1:1.40。
13.如權(quán)利要求1所述的聚酰胺酰亞胺薄膜的制備方法，其中根據(jù)以下式1的厚度變化為3％至30％：
[式1]
厚度變化(％)＝(M1-M2)/M2×100
在上述式1中，M1是所述凝膠片的厚度，M2是卷繞時(shí)所述冷卻的固化膜的厚度。
14.通過如權(quán)利要求1所述的制備方法制備的聚酰胺酰亞胺薄膜。
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