[發明專利]環吡氟草酮三乙醇胺鹽B晶型及其制備方法和用途

有效

• 申請號: 201811593428.6
• 申請日: 2018-12-25
• 公開（公告）號: CN111362914B
• 公開（公告）日: 2021-03-12
• 發明（設計）人: 連磊;趙德;彭學崗;金濤
• 申請（專利權）人: 青島清原化合物有限公司
• 主分類號: C07D401/10
• 分類號: C07D401/10;C07C213/08;C07C215/10;A01N43/56;A01N43/40;A01N43/80;A01N43/90;A01N47/30;A01N37/40;A01N43/707;A01N47/38;A01N39/04;A01N43/54;A01N
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本發明屬于除草劑結晶工藝技術領域，具體涉及一種環吡氟草酮三乙醇胺鹽B晶型及其制備方法和用途。所述環吡氟草酮三乙醇胺鹽B晶型的X?射線粉末衍射譜圖在衍射角2θ為7.0°、9.8°、11.2°、14.0°、14.8°、15.5°、16.2°、18.6°、19.3°、20.8°、21.4°、21.9°、22.7°、23.1°、23.9°、25.6°、26.1°、26.6°、27.9°、28.3°、29.0°、30.1°、31.5°、32.3°、33.2°、34.7°、35.5°、37.2°、37.7°、39.7°、41.3°、41.8°、42.9°、43.8°處具有特征峰，其中2θ誤差范圍在±0.2°內。本發明的環吡氟草酮三乙醇胺鹽B晶型化學穩定性好，溶解度大，生物活性較高，可用于雜草的防除。

技術領域

本發明屬于除草劑結晶工藝技術領域，具體涉及一種環吡氟草酮三乙醇胺鹽B晶型及其制備方法和用途。

背景技術

環吡氟草酮(結構式：)是新研發的小麥田苗后莖葉處理的HPPD抑制劑類除草劑，具有優異的生物活性，可以有效防除小麥田多種惡性禾本科雜草，化合物專利已被授權，授權公告號：CN 105218449 B。

多晶型現象是指固體物質以兩種或兩種以上的不同空間排列方式，形成的具有不同物理化學性質的固體狀態的現象。不同晶型具有不同的顏色、熔點、溶解、溶出性能、化學穩定性、反應性、機械穩定性等，這些物理化學性能或可加工性能有時直接影響到藥物的安全、有效性能。因此，晶型研究和控制成為藥物研發過程中的重要研究內容。

發明內容

本發明提供了一種新型除草劑環吡氟草酮三乙醇胺鹽B晶型及其制備方法和用途。該晶型物理化學穩定性好，溶解度大，生物活性較高，可用于作物田中的常見雜草的防除。

本發明采用的技術方案如下：

一種環吡氟草酮三乙醇胺鹽B晶型，X-射線粉末衍射譜圖在衍射角2θ為7.0°、9.8°、11.2°、14.0°、14.8°、15.5°、16.2°、18.6°、19.3°、20.8°、21.4°、21.9°、22.7°、23.1°、23.9°、25.6°、26.1°、26.6°、27.9°、28.3°、29.0°、30.1°、31.5°、32.3°、33.2°、34.7°、35.5°、37.2°、37.7°、39.7°、41.3°、41.8°、42.9°、43.8°處具有特征峰，其中2θ誤差范圍在±0.2°內。

優選地，對應的I/I₀分別為56.4、4、2.5、100、2.4、13.7、1.2、18.6、18、12、29.7、2.1、6.1、1.7、3.1、5.4、7.3、25.7、2.8、2.7、2.5、6、1.3、1.9、2.1、3.8、1.8、2.5、1.7、1.3、2.1、1.3、3.5、0.8。

更優選地，其X射線粉末衍射圖譜基本上如圖1所示。

所述環吡氟草酮三乙醇胺鹽B晶型的制備方法，包括以下步驟：將環吡氟草酮三乙醇胺鹽溶解在甲苯或對二甲苯中，之后放置于40℃-60℃下使溶劑緩慢揮發，所得固體干燥，得到環吡氟草酮三乙醇胺鹽B晶型。

一種除草復配組合物，包括(i)所述環吡氟草酮三乙醇胺鹽B晶型；優選地，還包括(ii)一種或多種其他有效成分和/或安全劑；更優選地，還包括(iii)農業化學上可接受的制劑助劑。

優選地，所述助劑選自溶劑、固體稀釋劑、乳化劑、潤濕劑、分散劑、防凍劑、消泡劑和增稠劑中的一種或多種。