[發(fā)明專利]環(huán)吡氟草酮一異丙胺鹽E晶型及其制備方法和用途

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811592541.2
• 申請(qǐng)日: 2018-12-25
• 公開（公告）號(hào): CN111362905B
• 公開（公告）日: 2021-03-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 連磊;趙德;彭學(xué)崗;金濤
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 青島清原化合物有限公司
• 主分類號(hào): C07D401/10
• 分類號(hào): C07D401/10;C07C213/08;C07C215/08;A01N43/56;A01N43/40;A01N43/80;A01N43/90;A01N47/30;A01N37/40;A01N43/707;A01N47/38;A01N39/04;A01N43/54;A01N
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本發(fā)明屬于除草劑結(jié)晶工藝技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種環(huán)吡氟草酮一異丙胺鹽E晶型及其制備方法和用途。所述環(huán)吡氟草酮一異丙胺鹽E晶型的X?射線粉末衍射譜圖在衍射角2θ為5.5°、6.0°、7.8°、8.9°、9.9°、11.0°、12.0°、13.1°、13.9°、14.4°、16.4°、16.9°、17.7°、18.6°、20.3°、20.8°、21.8°、22.9°、23.6°、24.0°、24.7°、25.6°、26.2°、27.3°、27.8°、28.4°、28.8°、30.0°、30.5°、31.6°、32.7°、33.2°、33.9°、34.9°、36.6°、37.3°、37.7°、38.3°、39.2°、40.8°、41.4°處具有特征峰，其中2θ誤差范圍在±0.2°內(nèi)。本發(fā)明的環(huán)吡氟草酮一異丙胺鹽E晶型物理化學(xué)穩(wěn)定性好，溶解度大，生物活性較高，可用于防除雜草。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于除草劑結(jié)晶工藝技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種環(huán)吡氟草酮一異丙胺鹽E晶型及其制備方法和用途。

背景技術(shù)

環(huán)吡氟草酮(結(jié)構(gòu)式：)是新研發(fā)的小麥田苗后莖葉處理的HPPD抑制劑類除草劑，具有優(yōu)異的生物活性，可以有效防除小麥田多種惡性禾本科雜草，化合物專利已被授權(quán)，授權(quán)公告號(hào)：CN 105218449 B。

多晶型現(xiàn)象是指固體物質(zhì)以兩種或兩種以上的不同空間排列方式，形成的具有不同物理化學(xué)性質(zhì)的固體狀態(tài)的現(xiàn)象。不同晶型具有不同的顏色、熔點(diǎn)、溶解、溶出性能、化學(xué)穩(wěn)定性、反應(yīng)性、機(jī)械穩(wěn)定性等，這些物理化學(xué)性能或可加工性能有時(shí)直接影響到藥物的安全、有效性能。因此，晶型研究和控制成為藥物研發(fā)過程中的重要研究?jī)?nèi)容。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供了一種新型除草劑環(huán)吡氟草酮一異丙胺鹽E晶型及其制備方法和用途。該晶型物理化學(xué)穩(wěn)定性好，溶解度大，生物活性較高，可用于作物田中的常見雜草的防除。

本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：

一種環(huán)吡氟草酮一異丙胺鹽E晶型，X-射線粉末衍射譜圖在衍射角2θ為5.5°、6.0°、7.8°、8.9°、9.9°、11.0°、12.0°、13.1°、13.9°、14.4°、16.4°、16.9°、17.7°、18.6°、20.3°、20.8°、21.8°、22.9°、23.6°、24.0°、24.7°、25.6°、26.2°、27.3°、27.8°、28.4°、28.8°、30.0°、30.5°、31.6°、32.7°、33.2°、33.9°、34.9°、36.6°、37.3°、37.7°、38.3°、39.2°、40.8°、41.4°處具有特征峰，其中2θ誤差范圍在±0.2°內(nèi)。

優(yōu)選地，對(duì)應(yīng)的I/I₀分別為13.8、2.0、38.7、13.8、29.0、45.4、100.0、17.8、22.2、21.1、37.6、18.9、41.5、19.3、23.0、26.1、28.0、17.5、26.8、30.7、9.6、19.3、23.8、9.4、5.7、3.3、10.1、6.1、2.6、3.6、5.4、3.7、3.6、2.7、2.8、1.9、7.9、3.6、3.0、2.1、2.0。

更優(yōu)選地，其X射線粉末衍射圖譜基本上如圖1所示。

所述環(huán)吡氟草酮一異丙胺鹽E晶型的制備方法，包括以下步驟：將環(huán)吡氟草酮溶解在對(duì)二甲苯中，攪拌至完全溶解，之后加入一異丙胺反應(yīng)成鹽，得到固體結(jié)晶，經(jīng)過濾并干燥，得到環(huán)吡氟草酮一異丙胺鹽E晶型。

一種除草復(fù)配組合物，包括(i)所述環(huán)吡氟草酮一異丙胺鹽E晶型；優(yōu)選地，還包括(ii)一種或多種其他有效成分和/或安全劑；更優(yōu)選地，還包括(iii)農(nóng)業(yè)化學(xué)上可接受的制劑助劑。

優(yōu)選地，所述助劑選自溶劑、固體稀釋劑、乳化劑、潤(rùn)濕劑、分散劑、防凍劑、消泡劑和增稠劑中的一種或多種。