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[發明專利]一種鉛離子印跡材料的制備方法及其應用在審

專利信息
申請號: 201811591929.0 申請日: 2018-12-25
公開(公告)號: CN109679101A 公開(公告)日: 2019-04-26
發明(設計)人: 康澍;王倩;蘭天 申請(專利權)人: 北京普析通用儀器有限責任公司
主分類號: C08G77/28 分類號: C08G77/28;C08J9/26;B01J20/26;B01J20/30
代理公司: 北京市東方至睿知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 11485 代理人: 霍金虎
地址: 101200*** 國省代碼: 北京;11
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摘要:
搜索關鍵詞: 鉛離子 制備 功能單體 印跡材料 聚合物 配合物 巰基丙基三甲氧基硅烷 表面活性劑膠束 分子印跡技術 氫氧化鈉溶液 原硅酸四乙酯 混合溶液中 印跡聚合物 磁力攪拌 水浴反應 硝酸溶液 乙醇溶液 醋酸鉛 干燥箱 高純水 洗脫液 高純 甲醇 檢出 洗滌 溶解 應用
【說明書】:

一種鉛離子印跡材料的制備方法及其應用。一、將1mmol醋酸鉛和1~6mmol表面活性劑膠束與1mol高純水混合,在室溫下攪拌1h;二、在步驟一的混合溶液中,加入1~6mmol功能單體,在室溫下攪拌1h,形成鉛離子配合物;所述功能單體為3?巰基丙基三甲氧基硅烷;三、將10~20mmol原硅酸四乙酯溶解于2~10ml甲醇中,與步驟二中的配合物混合后,加入2~5mL的氫氧化鈉溶液,在室溫下磁力攪拌24~48h,再于90℃水浴反應24h,形成聚合物;四、步驟三中形成的聚合物在乙醇溶液中進行索提24h,再用2mol/L硝酸溶液多次洗滌,至洗脫液中未檢出鉛離子止,最后用高純水洗至中性,干燥箱干燥。本發明制備的鉛離子印跡聚合物,采用分子印跡技術,對鉛離子具有特異性選擇性。

技術領域

本發明涉及一種鉛離子印跡材料的制備方法及其應用,屬于鉛離子印跡材料的制備方法及其應用技術領域。

背景技術

鉛是一種對人體有嚴重危害的重金屬,易通過水、食物等進入人體,并累積引起鉛中毒,對神經系統、腎臟、造血系統等有明顯的損害。因此,世界衛生組織及各國多次修訂食品、環境等樣品中的鉛污染物限量標準。然而實際樣品檢測時,由于基體干擾嚴重,環境中痕量鉛的檢測一直都是一個重要的研究課題。但是,由于環境樣品中鉛的含量比較低,并且基體干擾嚴重,直接測定時即使使用原子吸收(AAS)或者電感耦合等離子體發射光譜(ICP-AES)這樣高靈敏的檢測儀器也經常不能達到滿意的效果。因此,對樣品進行合適的前處理就顯得十分重要。分子(離子)印跡聚合物具有對目標分子(離子)特定的、專一的特異識別能力、高選擇性以及穩定的物理和化學性質,已成為一種用于環境、食品等基體干擾嚴重的實際樣品的前處理及選擇性分離富集痕量鉛離子的固相萃取新材料。

發明內容

本發明的目的是為了解決上述現有技術存在的問題,進而提供一種鉛離子印跡材料的制備方法及其應用。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的:

一種鉛離子印跡材料的制備方法,

步驟一、將1mmol醋酸鉛和1~6mmol表面活性劑膠束與1mol高純水混合,在室溫條件下攪拌1h,得到混合溶液;

步驟二、在步驟一的混合溶液中,加入1~6mmol功能單體,在室溫條件下攪拌1h,形成鉛離子配合物;所述功能單體為3-巰基丙基三甲氧基硅烷;

步驟三、將10~20mmol原硅酸四乙酯溶解于2~10ml甲醇中,與步驟二中的配合物混合后,加入2~5mL的氫氧化鈉溶液,在室溫條件下磁力攪拌24~48h,再于90℃水浴反應24h,形成聚合物;

步驟四、步驟三中形成的聚合物在乙醇溶液中進行索提24h,再用2mol/L硝酸溶液多次洗滌,至洗脫液中未檢出鉛離子止,最后用高純水洗至中性,干燥箱干燥即可。

所述步驟一中,將1mmol醋酸鉛和3mmol表面活性劑膠束與1mol高純水混合。

所述步驟二中,在步驟一的混合溶液中,加入3.5mmol功能單體。

所述步驟三中,將17mmol原硅酸四乙酯溶解于8ml甲醇中。

本發明的有益效果

1、本發明制備的鉛離子印跡聚合物,采用分子印跡技術,對鉛離子具有特異性選擇性。

2、本發明制備的鉛離子印跡聚合物,采用溶膠-凝膠法,得到的聚合物為微球,粒徑均勻,避免了研磨導致的識別位點破壞。

3、本發明制備的鉛離子印跡聚合物,經再生,可反復利用。

附圖說明

圖1為鉛離子印跡聚合物吸附鉛離子等溫線圖。

圖2為鉛離子印跡聚合物電鏡圖。

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