[發(fā)明專利]一種半封閉籠狀三官能環(huán)氧醚基POSS組合料、涂料及制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201811591303.X
• 申請日: 2018-12-25
• 公開（公告）號: CN109735203B
• 公開（公告）日: 2021-01-29
• 發(fā)明（設計）人: 安秋鳳;羅云;楊博文;安一鳴;黃良仙
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C09D163/00
• 分類號: C09D163/00;C09D7/65
• 代理公司: 西安西達專利代理有限責任公司 61202
• 代理人: 劉華

1.一種半封閉籠狀三官能環(huán)氧醚基POSS組合料，其特征在于，包括三(2,3-環(huán)氧丙氧醚基)低聚倍半硅氧烷T₇^EP-POSS及間隔劑α,ω-雙環(huán)氧聚醚EPE；所述三(2,3-環(huán)氧丙氧醚基)低聚倍半硅氧烷T₇^EP-POSS由包括如下步驟的方法得到：

取半封閉籠狀低聚倍半硅氧烷三硅醇T₇(OH)₃，用溶劑溶解制成稀溶液，再滴加入縛酸劑和二甲基一氯硅烷，然后在低溫條件下連續(xù)攪拌反應；反應結束后，減壓蒸除溶劑及低沸物，產(chǎn)物經(jīng)水洗、真空干燥，得中間體三(二甲基氫硅基)低聚倍半硅氧烷，記作T₇^3H；

取中間體T₇^3H，加入POSS硅氫化反應的良溶劑，攪拌溶解混勻，再依次加入以T₇^3H質(zhì)量份數(shù)計10%-20%的間隔劑α,ω-雙環(huán)氧聚醚EPE及烯丙基環(huán)氧基醚APE，控制T₇^3H與APE的摩爾比為1:(3.0-3.3)，然后攪拌加熱至75-85℃再加入50-100ppm鉑催化劑連續(xù)反應4-6h，反應完畢，蒸除溶劑及低沸物，得透明-半透明液體，即所述半封閉籠狀三官能環(huán)氧醚基POSS組合料；

所述的間隔劑α,ω-雙環(huán)氧聚醚EPE為分子兩端分別連有環(huán)氧基的聚醚化合物，數(shù)均分子量Mn為300-1000。

2.一種半封閉籠狀三官能環(huán)氧醚基POSS組合料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

將半封閉籠狀三(二甲基氫硅基)低聚倍半硅氧烷T₇^3H與烯丙基環(huán)氧基醚APE在含有間隔劑α,ω-雙環(huán)氧聚醚EPE的體系中進行硅氫化加成反應，得到含有半封閉籠狀三(2,3-環(huán)氧丙氧醚基)低聚倍半硅氧烷T₇^EP-POSS與α,ω-雙環(huán)氧聚醚EPE的混合物，即含半封閉籠狀三官能環(huán)氧醚基POSS的組合料；

所述的間隔劑α,ω-雙環(huán)氧聚醚EPE為分子兩端分別連有環(huán)氧基的聚醚化合物，數(shù)均分子量Mn為300-1000。

3.根據(jù)權利要求2所述的一種半封閉籠狀三官能環(huán)氧醚基POSS組合料的制備方法，其特征在于，所述三(二甲基氫硅基)低聚倍半硅氧烷T₇^3H，為分子中連有七個有機基團及三個二甲基氫硅基、結構呈半封閉籠狀的低聚倍半硅氧烷，結構式為：

（Ⅰ）

式中R為異丁基、異辛基、辛基、苯基中的一種或多種。

4.根據(jù)權利要求2所述的一種半封閉籠狀三官能環(huán)氧醚基POSS組合料的制備方法，其特征在于，所述的間隔劑α,ω-雙環(huán)氧聚醚EPE為分子兩端分別連有環(huán)氧基的聚醚化合物，數(shù)均分子量Mn為300-1000。

5.一種半封閉籠狀三官能環(huán)氧醚基POSS雜化的環(huán)氧樹脂涂料，其特征在于，包括：

3-25wt%的權利要求1所述的半封閉籠狀三官能環(huán)氧醚基POSS組合料；

59-91.9wt%的環(huán)氧樹脂；

0.1-1wt%的流平劑；以及，

5-15wt%的反應性稀釋劑。

6.根據(jù)權利要求5所述的一種半封閉籠狀三官能環(huán)氧醚基POSS雜化的環(huán)氧樹脂涂料，其特征在于，所述半封閉籠狀三官能環(huán)氧醚基POSS組合料包括三(2,3-環(huán)氧丙氧醚基)低聚倍半硅氧烷T₇^EP-POSS及間隔劑α,ω-雙環(huán)氧聚醚EPE；間隔劑α,ω-雙環(huán)氧聚醚EPE的含量為三(二甲基氫硅基)低聚倍半硅氧烷T₇^3H質(zhì)量的10-20%。