[發明專利]良附滴丸的檢測方法

有效

• 申請號: 201811590001.0
• 申請日: 2018-12-25
• 公開（公告）號: CN109596765B
• 公開（公告）日: 2021-02-26
• 發明（設計）人: 蔡雪飛
• 申請（專利權）人: 貴州黃果樹立爽藥業有限公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 杭州新源專利事務所(普通合伙) 33234
• 代理人: 李大剛

1.良附滴丸的檢測方法，良附滴丸的原料包括高良姜、香附兩味中藥，其特征在于：所述良附滴丸中高良姜素、鼠李檸檬素、高良姜素-3-O-甲醚、香附烯酮、諾卡酮和α-香附酮的含量的檢測方法如下，

混合對照品溶液的制備：稱取高良姜素對照品、鼠李檸檬素對照品、高良姜素-3-O-甲醚對照品、香附烯酮對照品、諾卡酮對照品和α-香附酮對照品，加入甲醇配制成混合對照品溶液，計算各對照品溶液的濃度；

供試品溶液的制備：稱取良附滴丸，置于具塞錐形瓶中，加入甲醇或乙醇或甲醇/乙醇溶液，稱重定量，超聲處理，取出，放冷，用甲醇或乙醇或甲醇/乙醇溶液補足減失的重量，過濾，取濾液，得供試品溶液；

含量測定色譜條件：高效液相色譜儀；PFP色譜柱；流動相為乙腈A-0.1％磷酸水溶液B，40:60；柱溫為35-45℃；流速為0.6-1.4ml·min^-1；檢測波長為220-280nm；

含量測定：按含量測定色譜條件分別吸取混合對照品溶液和供試品溶液注入高效液相色譜儀，測定高良姜素、鼠李檸檬素、高良姜素-3-O-甲醚、香附烯酮、諾卡酮和α-香附酮的含量。

2.根據權利要求1所述的良附滴丸的檢測方法，其特征在于：所述混合對照品溶液的制備為，稱取高良姜素對照品10-15mg、鼠李檸檬素對照品5-10mg、高良姜素-3-O-甲醚對照品5-10mg、香附烯酮對照品5-10mg、諾卡酮對照品3-6mg和α-香附酮對照品3-6mg，加入甲醇配制成20ml混合對照品溶液，計算各對照品溶液的濃度。

3.根據權利要求1所述的良附滴丸的檢測方法，其特征在于：所述供試品溶液的制備為，稱取良附滴丸0.5-1.5g，置于具塞錐形瓶中，加入甲醇配制成5％的良附滴丸溶液，稱定重量，超聲處理30min，取出，放冷，用甲醇補足減失的重量，過濾，取濾液，得供試品溶液。

4.根據權利要求1所述的良附滴丸的檢測方法，其特征在于：所述含量測定色譜條件為，高效液相色譜儀；色譜柱為Luna PFP2100A，250×4.60mm，5μm；流動相為乙腈A-0.1％磷酸水溶液B，40:60；柱溫為40℃；流速為1.000ml·min^-1；檢測波長為254nm；進樣量10μL。

5.根據權利要求1-4任一權利要求所述的良附滴丸的檢測方法，其特征在于：還包括良附滴丸的指紋圖譜的測定方法，所述良附滴丸的指紋圖譜的測定方法如下，

供試品溶液的制備：稱取良附滴丸，置于具塞錐形瓶中，加入甲醇或乙醇或甲醇/乙醇溶液，稱重定量，超聲處理，取出，放冷，用甲醇或乙醇或甲醇/乙醇溶液補足減失的重量，過濾，取濾液，得供試品溶液；

指紋圖譜色譜條件：高效液相色譜儀；PFP色譜柱；流動相為乙腈A-0.1％磷酸水溶液B；梯度洗脫：0～20min:20％～52％A，20～40min:52％～70％A，40～50min:70％～95％A；柱溫為35-45℃；流速為0.6-1.4ml·min^-1；檢測波長為160-220nm；

指紋圖譜測定：按指紋圖譜色譜條件吸取供試品溶液注入高效液相色譜儀，測得良附滴丸的指紋圖譜。

6.根據權利要求5所述的良附滴丸的檢測方法，其特征在于：所述良附滴丸的指紋圖譜的測定方法中，所述供試品溶液的制備為，稱取良附滴丸0.5-1.5g，置于具塞錐形瓶中，加入甲醇配制成5％的良附滴丸溶液，稱定重量，超聲處理30min，取出，放冷，用甲醇補足減失的重量，過濾，取濾液，得供試品溶液。

7.根據權利要求5所述的良附滴丸的檢測方法，其特征在于：所述指紋圖譜色譜條件為，高效液相色譜儀；色譜柱為Luna PFP2100A，250×4.60mm，5μm；流動相為乙腈A-0.1％磷酸水溶液B，梯度洗脫：0～20min:20％～52％A，20～40min:52％～70％A，40～50min:70％～95％A；柱溫為40℃；流速為1.000ml·min^-1；檢測波長為190nm；進樣量10μL。