[發明專利]用于由尿素和甲醇合成碳酸二甲酯的復合型催化劑及其制備方法和應用在審
| 申請號： | 201811585594.1 | 申請日： | 2018-12-25 |
| 公開（公告）號： | CN109603802A | 公開（公告）日： | 2019-04-12 |
| 發明（設計）人： | 王振濤 | 申請（專利權）人： | 開封中科新材料有限公司 |
| 主分類號： | B01J23/04 | 分類號： | B01J23/04;B01J23/06;B01J23/80;C07C68/00;C07C69/96 |
| 代理公司： | 鄭州大通專利商標代理有限公司 41111 | 代理人： | 陳勇 |
| 地址： | 475004 河南*** | 國省代碼： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 碳酸二甲酯 尿素 制備方法和應用 復合型催化劑 尿素甲醇溶液 催化劑段 甲醇合成 催化精餾反應器 金屬有機化合物 可溶性氫氧化物 焙燒 反應生成碳酸 反應原料甲醇 可溶性金屬鹽 催化劑床層 催化劑裝填 框架材料 尿素溶解 反應器 二甲酯 甲醇 催化劑 制備 合成 | ||
1.用于由尿素和甲醇合成碳酸二甲酯的復合型催化劑，其特征在于，所述催化劑由可溶性金屬鹽或可溶性氫氧化物和金屬有機化合物框架材料在300～1000℃條件下焙燒形成。
2.根據權利要求1所述的用于由尿素和甲醇合成碳酸二甲酯的復合型催化劑，其特征在于，可溶性金屬鹽為堿金屬的可溶性鹽、堿土金屬的可溶性鹽或過渡元素的可溶性鹽，所述堿金屬為K、Cs和/或Li，堿土金屬為Ca和/或Mg，過渡元素為Zn、Pb、Mn等。
3.根據權利要求1所述的用于由尿素和甲醇合成碳酸二甲酯的復合型催化劑，其特征在于，所述的可溶性鹽為硝酸鹽、乙酸鹽、草酸鹽或鹵化物。
4.根據權利要求1所述的用于由尿素和甲醇合成碳酸二甲酯的復合型催化劑，其特征在于，所述的可溶性氫氧化物為堿金屬的氫氧化物、堿土金屬的可溶性氫氧化物或過渡元素的可溶性氫氧化物。
5.根據權利要求1所述的用于由尿素和甲醇合成碳酸二甲酯的復合型催化劑，其特征在于，金屬有機化合物框架材料為MOF-5、MOF-177、ZIF-8或ZIF-11。
6.根據權利要求1所述的用于由尿素和甲醇合成碳酸二甲酯的復合型催化劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
按照催化劑的重量百分比組成將堿金屬的可溶性鹽、堿土金屬的可溶性鹽或過渡元素的可溶性鹽配制成水溶液，并調節pH值為0～5，然后與金屬有機框架材料混合，隨后在100℃～250℃下烘干2～24小時，最后于300～1000℃焙燒2～12小時。
7.根據權利要求6所述的用于由尿素和甲醇合成碳酸二甲酯的復合型催化劑的制備方法，其特征在于，所述的pH值為1～3。
8.根據權利要求6所述的用于由尿素和甲醇合成碳酸二甲酯的復合型催化劑的制備方法，其特征在于，所述的焙燒溫度為650～850℃。
9.根據權利要求6所述的用于由尿素和甲醇合成碳酸二甲酯的復合型催化劑的制備方法，其特征在于，所述的焙燒時間為3～8小時。
10.根據權利要求1～9任一項所述的催化劑在尿素和甲醇合成碳酸二甲酯中的使用方法，其特征在于，具體操作為：
步驟1：將尿素溶解在甲醇中形成尿素甲醇溶液，在尿素甲醇溶液中尿素的重量百分比在1～99%之間；
步驟2：將尿素甲醇溶液從固定床或催化精餾反應器的催化劑段的上部或者下部進入催化劑床層，其進料速度為0.01～10ml/gcat min，反應溫度120～250℃，反應壓力為0.1MPa～5MPa。
11.根據權利要求10所述的催化劑在尿素和甲醇合成碳酸二甲酯中的使用方法，其特征在于，所述的尿素甲醇溶液中尿素的重量百分比為20～50%。
12.根據權利要求10所述的催化劑在尿素和甲醇合成碳酸二甲酯中的使用方法，其特征在于，其特征在于所述的尿素甲醇溶液的進料速度為0.1～2ml/gcat min。
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