[發明專利]鋁柱撐蒙脫石負載K-Nb復合吸附劑的制備方法和應用

在審

• 申請號: 201811576266.5
• 申請日: 2018-12-22
• 公開（公告）號: CN109482139A
• 公開（公告）日: 2019-03-19
• 發明（設計）人: 葉青;吳凱;程水源;康天放
• 申請（專利權）人: 北京工業大學
• 主分類號: B01J20/12
• 分類號: B01J20/12;B01J20/30;B01D53/02
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司 11203
• 代理人: 劉萍

1.鋁柱撐蒙脫石負載K-Nb復合吸附劑，其特征在于，K和Nb兩種元素復合負載于鋁柱撐蒙脫石載體上，鋁柱撐蒙脫石是將羥基鋁溶液插入到蒙脫石層間的一種材料。

2.權利要求1的所述的鋁柱撐蒙脫石負載K-Nb復合吸附劑，其特征在于，元素K和Nb負載于鋁柱撐蒙脫石比表面積為200～300m²/g。

3.制備如權利要求1的所述的鋁柱撐蒙脫石負載K-Nb復合吸附劑的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)鋁柱撐蒙脫石載體的制備

將天然蒙脫石與1.2～1.8mol/L的H₂SO₄溶液在60-70℃下水浴攪拌4～6小時，其中蒙脫石與H₂SO₄溶液的比例為1g：10ml，酸化后的蒙脫石過濾洗滌至無SO₄^2-為止，用BaCl₂溶液檢驗，抽濾后的樣品于干燥箱中120℃干燥6h，干燥后的樣品經研磨過80目篩子即得酸改性蒙脫石；

配置0.1～0.3mol/L的AlCl₃水溶液，將0.1～0.3mol/L的NaOH溶液，以1mL/min的速度滴加到上述溶液中，[OH^-]/[Al³⁺]的摩爾比＝2～3，溫度保持50～70℃，隨后攪拌3～6個小時，所得的懸浮液室溫老化12～24小時，得鋁柱化液；

將上述酸化改性蒙脫石按照一定的比例加入去離子水中制成酸化蒙脫石懸浮漿液，酸化蒙脫石：去離子水的質量比＝1：40～80；將以上鋁柱化液逐滴滴加至酸化蒙脫石懸浮漿液中，其中[Al³⁺]：酸化蒙脫石＝4～10mmol：1g，保持60～70℃溫度攪拌10～16小時，室溫老化12～24小時，100～120℃干燥研磨過篩，隨后將其放入馬弗爐中，以1～2℃/min升溫速率升至300～450℃，保持此溫段煅燒1～4小時，所得樣品為鋁柱撐蒙脫石；

(2)旋轉蒸發法制備復合吸附劑

將以上制備的鋁柱撐蒙脫石加入0.019mol/L～0.021mol/L硝酸鉀和0.019mol/L～0.021mol/L草酸鈮混合溶液中，60～75℃攪拌1～4h，其中K的負載量為1～15wt％，Nb的負載量為0.1～1wt％，旋轉蒸發至干燥，100～120℃干燥12～24h，400℃焙燒1～4h，制得復合吸附劑。

4.權利要求1所述鋁柱撐蒙脫石負載K-Nb復合吸附劑在吸附CO₂的應用中，其特征在于：將吸附劑放置于熱重儀器中，通入CO₂濃度為5vl.％～15vl.％和N₂濃度為85vl.％～95vl.％的混合氣，對其進行吸附，通過質量變化檢測吸附劑對CO₂的附量，反應溫度為50℃～200℃。