[發明專利]一種同時測定板藍根制劑中直鐵線蓮寧B和(R,S)-告衣春含量的方法

有效

• 申請號: 201811557835.1
• 申請日: 2018-12-19
• 公開（公告）號: CN109632990B
• 公開（公告）日: 2022-07-05
• 發明（設計）人: 董福越;黃遠
• 申請（專利權）人: 廣州白云山和記黃埔中藥有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 廣州科粵專利商標代理有限公司 44001
• 代理人: 蔣歡妹;莫瑤江

本發明公開了一種同時測定板藍根制劑中直鐵線蓮寧B和(R,S)?告衣春含量的方法，采用高效液相法，色譜條件為：固定相以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；紫外檢測器，波長230?235nm；柱溫25?35℃；流動相以甲醇為流動相A，水為流動相B，采用梯度洗脫程序，梯度條件為：0?3min，97％B；3?25min，97?90％B；25?27min，90?76％B；27?50min，76％B；流速0.7?1.0ml·min^?1，本發明能同時測定板藍根制劑中直鐵線蓮寧B和表告依春含量，干擾少、靈敏度高、簡便可行、準確快捷、重復性好、穩定性好，可用于板藍根制劑的質量控制指標。

技術領域：

本發明涉及中藥領域，具體涉及一種同時測定板藍根制劑中直鐵線蓮寧B和(R,S)-告衣春含量的方法。

背景技術：

中藥因其獨特的療效，在防病治病、養生調理、強身健體等方面越來越受人民的青睞。隨著政府、企業和科研單位對中藥標準規范化的要求逐漸提高，中藥材和成方制劑的質量標準研究成為關注的熱點，中藥材及其制劑質量標準由過去的定性鑒別為主，發展到著重測定其中的單個有效成分的定量控制標準，再到同時測定多成分、多靶點的整體質量評價方法。各種新型分析儀器的應用也使得中藥質量標準朝著可控制、穩定化、全面化的方向發展，對實現中藥現代化和國際化起著舉足輕重的作用。其中，采用高效液相色譜法，建立中藥多成分含量同時測定已成為一種趨勢。

板藍根顆粒是清熱解毒類常用中成藥，具有涼血利咽的功效，用于肺胃熱盛所致的咽喉腫痛、口咽干燥；急性扁桃體炎見上述證候者，對流感有顯著的預防作用。

生物堿類化合物表告衣春已被認可為板藍根藥材中主要抗病毒活性成分，在藥材和制劑中是以對映異構體的形式存在，即(R,S)-告衣春，其含量約占生藥量的0.05％[參見文獻王瑞,楊海英,楊琪偉,黃山君,王崢濤.板藍根的質量標準研究[J].中草藥,2010,41(03):478-480.]。木質素類成分亦是板藍根發揮抗病毒活性的重要物質基礎，其中含量最高的是直鐵線蓮寧B，占生藥量的0.04％(參見何立巍，董偉，楊婧妍，李祥，李偉.板藍根抗病毒有效部位的化學成分及其活性研究[J].2008.12(39):1895-1897,2008)。

(R,S)-告衣春和直鐵線蓮寧B分別屬于不同類別的化合物，是板藍根中生物堿類和木質素類成分的代表性化合物，但兩者的溶解度(極性)和紫外吸收特征的差異較大，目前未見報道可以同時測定板藍根制劑中(R,S)-告衣春和直鐵線蓮寧B含量的方法。

發明內容：

本發明的目的是提供一種同時測定板藍根制劑中直鐵線蓮寧B和(R,S)-告衣春含量的方法，該方法干擾少、靈敏度高、簡便可行、準確快捷、重復性好、穩定性好，可用于板藍根制劑的質量控制指標。

本發明是通過以下技術方案予以實現的：

一種同時測定板藍根制劑中直鐵線蓮寧B和(R,S)-告衣春含量的方法，該方法采用高效液相法，色譜條件為：固定相以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；紫外檢測器，波長230-235nm；柱溫25-35℃；流動相以甲醇為流動相A，水為流動相B，采用梯度洗脫程序，梯度條件為：0-3min，97％B；3-25min，97-90％B；25-27min，90-76％B；27-50min，76％B；流速0.7-1.0ml·min^-1。

其中柱溫優選為30℃,紫外檢測器波長優選為230nm,流速優選為0.8ml·min^-1。

其中供試品溶液的制備包括以下步驟：

取板藍根制劑研磨成細粉，加入甲醇，超聲提取，再用相同濃度的甲醇補足丟失重量后，過濾，濾液過0.2-0.5μm微孔濾膜，即得供試品溶液；板藍根制劑與甲醇的質量體積比優選為0.1-1g/ml，甲醇質量濃度為5wt％-50wt％，加上經濟環保的考慮,優選為5wt％。所述板藍根制劑包括板藍根顆粒劑、片劑、膠囊。