[發明專利]一種三唑基苯甲醛縮羅丹明水合肼席夫堿及其制備方法有效
| 申請號: | 201811542416.0 | 申請日: | 2018-12-17 |
| 公開(公告)號: | CN109761992B | 公開(公告)日: | 2021-03-12 |
| 發明(設計)人: | 段洪東;仲文霞;王利振 | 申請(專利權)人: | 齊魯工業大學 |
| 主分類號: | C07D491/107 | 分類號: | C07D491/107;C09K11/06;G01N21/64 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 三唑基苯 甲醛 羅丹 明水 合肼席夫堿 及其 制備 方法 | ||
1.一種三唑基苯甲醛縮羅丹明水合肼席夫堿,其特征在于:其結構式如下:
R:
2.如權利要求1所述三唑基苯甲醛縮羅丹明水合肼席夫堿的應用,其特征在于:在材料領域或傳感器領域方面的應用。
3.制備如權利要求1所述的三唑基苯甲醛縮羅丹明水合肼席夫堿的方法,其特征在于:具體步驟如下:
1)稱取三氮唑化合物和無水碳酸鉀溶于溶劑。
2)將上述溶液溶于60~120℃恒溫攪拌下,向混合溶液中加入對氟苯甲醛,繼續反應10~25h,冷卻到室溫,萃取,減壓蒸餾,柱色譜分離,真空干燥,即得三唑基苯甲醛;
3)稱取羅丹明6G、量取水合肼溶于溶劑;
4)將上述溶液溶于60-80℃恒溫攪拌下,反應6-15h,冷卻到室溫抽濾,重結晶提純,真空干燥,即得羅丹明水合肼;
5)稱取步驟2)所得到的三唑基苯甲醛、步驟4)所得到的羅丹明水合肼和冰醋酸一起溶于溶劑中,于60~80℃下恒溫反應3~12h,冷卻至室溫,析晶,抽濾,真空干燥,得到白色粉末狀固體,即為終產物。
4.如權利要求3所述的三唑基苯甲醛縮羅丹明水合肼席夫堿的制備方法,其特征在于,溶劑為N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亞砜、乙醇的其中一種。
5.如權利要求3所述的三唑基苯甲醛縮羅丹明水合肼席夫堿的制備方法,其特征在于,所述的步驟1)中三氮唑化合物為1,2,4-三氮唑或苯并三氮唑;三氮唑化合物和對氟苯甲醛的摩爾比為1:1~4:1;三氮唑化合物和溶劑的摩爾比為1:10~1:50。
6.如權利要求3所述的三唑基苯甲醛縮羅丹明水合肼席夫堿的制備方法,其特征在于,所述的步驟4)中的羅丹明6G和水合肼的摩爾比為1:1~5:1。
7.如權利要求3所述的三唑基苯甲醛縮羅丹明水合肼席夫堿的制備方法,其特征在于,所述的步驟2)中所用的萃取劑為乙腈;所述的步驟5)中三唑基苯甲醛與羅丹明水合肼的摩爾比為1:1~1:3;冰醋酸與溶劑的摩爾比為1:10~1:100。
8.如權利要求5所述的三唑基苯甲醛縮羅丹明水合肼席夫堿的制備方法,其特征在于,步驟1)中所述的三氮唑化合物與無水碳酸鉀的摩爾比為1:1~1:3。
9.如權利要求6所述的一種三唑基苯甲醛縮羅丹明水合肼席夫堿的制備方法,其特征在于,步驟4)中所述的羅丹明6G和溶劑的摩爾比為1:10~1:90。
10.如權利要求7所述的一種三唑基苯甲醛縮羅丹明水合肼席夫堿的制備方法,其特征在于,步驟2)中所述三唑基苯甲醛與溶劑的摩爾比為1:10~1:90。
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