[發(fā)明專利]一種正極材料表面殘留碳酸鋰、氫氧化鋰含量的測定方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201811520818.0
• 申請日: 2018-12-12
• 公開（公告）號: CN109580606A
• 公開（公告）日: 2019-04-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李寶軍;王曉云
• 申請（專利權(quán)）人: 彩虹集團(tuán)新能源股份有限公司
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78;G01N31/16
• 代理公司: 西安智大知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 61215
• 代理人: 何會俠

一種正極材料表面殘留碳酸鋰、氫氧化鋰含量的測定方法，包括利用電子秤準(zhǔn)確稱取正極材料樣品于錐型瓶中，再稱入去離子水，正極材料樣品與離子水的質(zhì)量比3：10，加入磁力攪拌子，通氮?dú)馀懦鲥F型瓶中空氣，磁力攪拌子在磁力攪拌器上低速攪拌后，抽濾；用移液管準(zhǔn)確移取步驟一的濾液10ml，置于錐形瓶中加1滴0.1％酚酞指示劑，此時(shí)溶液顏色為粉紅色，用0.01mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至粉紅色完全變成無色溶液，記錄鹽酸用量(V₁)向步驟二中的無色溶液中滴入2滴0.1％甲基紅指示劑，此時(shí)溶液呈黃色；繼續(xù)用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液滴定至溶液變?yōu)榧t色，記錄鹽酸用量(V₂)；結(jié)果計(jì)算；本發(fā)明具有測試精確，成本低的優(yōu)點(diǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種正極材料的測試方法，特別涉及一種正極材料表面殘留碳酸鋰、氫氧化鋰含量的測定方法。

背景技術(shù)

目前正極材料作為一種新型節(jié)能材料，組分復(fù)雜，而正極材料表面殘留碳酸根、氫氧根含量的多少直接影響電池的應(yīng)用特性，而目前現(xiàn)有技術(shù)中，正極材料表面表面殘留碳酸根、氫氧根含量的測定方法的缺點(diǎn)有：測量不精確，誤差大，測試結(jié)果周期長，陳本高。

發(fā)明內(nèi)容

為了保證正極材料的質(zhì)量，本發(fā)明的目的在于提供一種正極材料表面殘留碳酸鋰、氫氧化鋰含量的測定方法，能夠利用酸堿滴定法對正極材料表面殘留碳酸鋰、氫氧化鋰含量的測試，具有測試準(zhǔn)確，測試迅速、測試成本低的特點(diǎn)。

為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案為：

一種正極材料表面殘留碳酸鋰、氫氧化鋰含量的測定方法，其步驟如下：

步驟一：利用電子秤準(zhǔn)確稱取正極材料樣品于錐型瓶中，再稱入去離子水，正極材料樣品與離子水的質(zhì)量比3：10，加入磁力攪拌子，通氮?dú)馀懦鲥F型瓶中空氣，磁力攪拌子在磁力攪拌器上低速攪拌后，抽濾，濾液備用；

步驟二：用移液管準(zhǔn)確移取步驟一的濾液10ml，置于錐形瓶中加1滴0.1％酚酞指示劑，此時(shí)溶液顏色為粉紅色，用0.01mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至粉紅色完全變成無色溶液，記錄鹽酸用量(V₁)；

步驟三，向步驟二中的無色溶液中滴入2滴0.1％甲基紅指示劑，此時(shí)溶液呈黃色；繼續(xù)用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液滴定至溶液變?yōu)榧t色，記錄鹽酸用量(V₂)；

步驟四：結(jié)果計(jì)算

碳酸鋰含量的計(jì)算公式為：

氫氧化鋰含量的計(jì)算公式為：

其中：C_(HCl)------鹽酸濃度，mol/L；

m₁-------稱樣量，g；

m₂-------稱水量，g；

v---------吸樣量ml。

進(jìn)一步的，所述的電子秤的精度為0.1g。

進(jìn)一步的，所述的步驟二和步驟三的滴定時(shí)間不得超過3min。

本發(fā)明的有益效果：

本發(fā)明將正極材料樣品表面殘留的碳酸鋰、氫氧化鋰完全溶入定量的去離子水中，通過用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定的方法進(jìn)行滴定分析。由于正極材料樣品表面殘留的碳酸鋰、氫氧化鋰含量非常低，含量不到0.1％，因?yàn)樗腥芙獾腃O₂以及空氣中的CO₂都對測試結(jié)果有較大的影響，因此通過增大稱樣量，對去離子水加熱驅(qū)趕CO₂、充氮?dú)饷芊獗Ｗo(hù)、快速滴定等措施盡量消除或減少因環(huán)境因素造成的誤差，提高測試準(zhǔn)確性。

具體實(shí)施方式