[發(fā)明專利]一種測(cè)定電解質(zhì)水溶液中硫酸和硫酸錳濃度的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811487655.0
• 申請(qǐng)日: 2018-12-06
• 公開（公告）號(hào): CN109668941B
• 公開（公告）日: 2021-08-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 黃運(yùn)林;陳昌;張學(xué)英;李鐵晶
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 普瑞斯礦業(yè)（中國）有限公司
• 主分類號(hào): G01N27/06
• 分類號(hào): G01N27/06
• 代理公司: 廣州市紅荔專利代理有限公司 44214
• 代理人: 李彥孚;李永鋒

本發(fā)明公開一種測(cè)定電解質(zhì)水溶液中硫酸和硫酸錳濃度的方法，包括：（1）提供一個(gè)電解質(zhì)水溶液樣品；（2）逐步加入堿溶液，并測(cè)定不同堿溶液加入體積時(shí)對(duì)應(yīng)的水溶液樣品的電導(dǎo)率；（3）分析電導(dǎo)率值作為堿加入量的函數(shù)，將該函數(shù)的特征與：(i)酸堿反應(yīng)終點(diǎn)和(ii)硫酸錳和堿反應(yīng)終點(diǎn)相關(guān)聯(lián)，得到這兩個(gè)終點(diǎn)分別對(duì)應(yīng)的堿加入體積；（4）將這兩個(gè)終點(diǎn)對(duì)應(yīng)的堿加入體積換算為原溶液中硫酸和硫酸錳的濃度；將這兩個(gè)終點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的堿加入體積換算為原樣品中硫酸質(zhì)量M₁和硫酸錳的質(zhì)量M₂；根據(jù)樣品的體積確定原溶液中硫酸和硫酸錳的濃度。本發(fā)明操作簡(jiǎn)單，能大大提高檢測(cè)效率，減少化學(xué)試劑的使用量，提高檢測(cè)數(shù)據(jù)的可靠性。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及化學(xué)分析領(lǐng)域和電解二氧化錳生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種測(cè)定包含硫酸和硫酸錳的電解質(zhì)水溶液中硫酸濃度和硫酸錳濃度的方法。

背景技術(shù)

目前電解二氧化錳（下稱EMD）生產(chǎn)過程中一般采用MnSO₄溶液作為電解液，電解的陽極為鈦或鈦合金材質(zhì)的極板，陰極為銅、石墨或相似材質(zhì)的極板。電解過程中在直流電的作用下離解的Mn²⁺生成MnO₂并沉積于陽極表面，同時(shí)在電解槽中生成H₂SO₄和H₂。因此在實(shí)際的生產(chǎn)過程中，盛裝于電解槽內(nèi)的電解液實(shí)際為一種MnSO₄與H₂SO₄的混合水溶液。在電解過程中，電解液中的H₂SO₄和MnSO₄的濃度對(duì)生成的電解二氧化錳的性能會(huì)產(chǎn)生較大的影響，嚴(yán)格控制電解過程中電解液的H₂SO₄和MnSO₄濃度十分重要。一般采用傳統(tǒng)的滴定法測(cè)定電解液中MnSO₄與H₂SO₄ ，即采用NaOH或KOH作為滴定劑的酸堿中和滴定法檢測(cè)H₂SO₄的濃度，及采用以KMnO₄做滴定劑的氧化還原滴定法檢測(cè)MnSO₄的濃度。在生產(chǎn)過程中，采用傳統(tǒng)方法對(duì)大量的電解槽中的電解液進(jìn)行獨(dú)立分析存在操作繁瑣、化學(xué)反應(yīng)終點(diǎn)不易觀察、分析速度慢、化學(xué)試劑消耗量大、不易實(shí)現(xiàn)操作自動(dòng)化等缺點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是：提供一種測(cè)定包含硫酸和硫酸錳的電解質(zhì)水溶液的硫酸濃度和硫酸錳濃度的方法，本方法操作簡(jiǎn)單，能大大提高檢測(cè)效率，減少化學(xué)試劑的使用量，提高檢測(cè)數(shù)據(jù)的可靠性。

本發(fā)明所采用的技術(shù)方案包括：

（1）提供一個(gè)體積為V₀的包含硫酸和硫酸錳的電解質(zhì)水溶液樣品；

（2）逐步加入一種當(dāng)量濃度為N的堿溶液，并測(cè)定不同堿溶液加入體積時(shí)對(duì)應(yīng)的水溶液樣品的電導(dǎo)率，得到待測(cè)水溶液的電導(dǎo)率與堿加入體積對(duì)應(yīng)的數(shù)據(jù)系列；

（3）分析電導(dǎo)率值作為堿加入量的函數(shù)，將該函數(shù)的特征與：(i)酸堿反應(yīng)終點(diǎn)和(ii) 硫酸錳和堿反應(yīng)終點(diǎn)相關(guān)聯(lián)，得到這兩個(gè)終點(diǎn)分別對(duì)應(yīng)的堿加入體積，具體是：根據(jù)數(shù)據(jù)系列計(jì)算該數(shù)據(jù)系列的一階導(dǎo)數(shù)數(shù)據(jù)系列，二階導(dǎo)數(shù)數(shù)據(jù)系列和三階導(dǎo)數(shù)數(shù)據(jù)系列，通過計(jì)算結(jié)果得出二階導(dǎo)數(shù)峰值與三階導(dǎo)數(shù)為0的重合點(diǎn)，識(shí)別為酸堿中和反應(yīng)的等當(dāng)點(diǎn)和硫酸錳與堿反應(yīng)的等當(dāng)點(diǎn)，堿加入量較低相關(guān)的那一個(gè)等當(dāng)點(diǎn)為酸堿中和反應(yīng)的等當(dāng)點(diǎn)，其對(duì)應(yīng)的堿加入體積為V₁；另一個(gè)等當(dāng)點(diǎn)為硫酸錳和堿反應(yīng)的等當(dāng)點(diǎn)，其對(duì)應(yīng)的堿加入體積為V₂；

（4）將這兩個(gè)終點(diǎn)對(duì)應(yīng)的堿加入體積換算為原溶液中硫酸和硫酸錳的濃度；將這兩個(gè)終點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的堿加入體積換算為原樣品中硫酸質(zhì)量M₁和硫酸錳的質(zhì)量M₂；根據(jù)樣品的體積確定原溶液中硫酸和硫酸錳的濃度，具體是：根據(jù)如下計(jì)算方法將堿加入體積轉(zhuǎn)換為硫酸和硫酸錳的質(zhì)量：