[發(fā)明專利]一種快速的薄荷藥材質(zhì)控檢測(cè)方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811484248.4
• 申請(qǐng)日: 2018-12-06
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN109580539A
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-04-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張玉潔;甘國(guó)峰;於江華
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江西省藥明揚(yáng)海醫(yī)藥科技有限公司
• 主分類號(hào): G01N21/359
• 分類號(hào): G01N21/359;G01N21/3563;G01N21/3554;G01N30/02
• 代理公司: 北京華科聯(lián)合專利事務(wù)所(普通合伙) 11130
• 代理人: 王為;孟旭

1.一種薄荷藥材的近紅外光譜檢測(cè)方法，其特征在于，步驟如下：

(1)薄荷藥材粉碎過(guò)篩；

(2)采集薄荷藥材粉末的近紅外光譜圖；

(3)根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)近紅外光譜和采集的薄荷藥材的近紅外光譜，輸入已經(jīng)建立的模型，計(jì)算得到薄荷藥材中薄荷腦的含量，

其中的光譜條件為：掃描次數(shù)為32，分辨率為8cm^-1，以儀器內(nèi)置背景為參比，掃描光譜范圍為4000～10000cm^-1。

2.一種薄荷藥材的近紅外光譜檢測(cè)模型的建立方法，其特征在于，步驟如下：

(1)取多批薄荷藥材粉碎過(guò)篩；

(2)氣相色譜法測(cè)定多批薄荷藥材的薄荷腦的含量；

(3)采集多批薄荷藥材粉末的近紅外光譜圖；

(4)采用4000～7500cm^-1波段區(qū)間的近紅外數(shù)據(jù)，選擇一階導(dǎo)數(shù)、Savitzky-Golay平滑和數(shù)據(jù)歸一化算法用于預(yù)處理近紅外光譜數(shù)據(jù)，采用偏最小二乘回歸建立近紅外數(shù)據(jù)與氣相色譜法測(cè)定的薄荷藥材的薄荷腦的含量之間的定量校正模型，采用相關(guān)系數(shù)R、校正集均方差RMSEC和主成分?jǐn)?shù)Factor優(yōu)化建模參數(shù)，考察模型性能，模型對(duì)未知樣品的預(yù)測(cè)效果用預(yù)測(cè)均方差RMSEP、相對(duì)偏差RSEP和相關(guān)系數(shù)R確定；

其中的光譜條件為：掃描次數(shù)為32，分辨率為8cm^-1，以儀器內(nèi)置背景為參比，掃描光譜范圍為4000～10000cm^-1；

其中，相關(guān)系數(shù)R、校正集均方差RMSEC、預(yù)測(cè)均方差RMSEP和相對(duì)偏差RSEP的計(jì)算公式如下：

各式中C_i——傳統(tǒng)分析方法測(cè)量值；

——通過(guò)NIR測(cè)量及數(shù)學(xué)模型預(yù)測(cè)的結(jié)果；

C_m——C_i均值；

n——建立模型用的校正集樣本數(shù)；

m——用于檢驗(yàn)?zāi)Ｐ偷尿?yàn)證集樣本數(shù)。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述采集薄荷樣品：采集5-200個(gè)批次。

4.一種薄荷藥材中水分含量的近紅外光譜測(cè)定方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)薄荷藥材粉碎過(guò)篩；

(2)采集薄荷藥材粉末的近紅外光譜圖；

(3)根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)近紅外光譜和采集的薄荷藥材的近紅外光譜，輸入已經(jīng)建立的模型，計(jì)算得到薄荷藥材中水的含量；

其中的光譜條件為：采集4000～7500cm^-1波段區(qū)間的近紅外數(shù)據(jù)。

5.一種薄荷藥材中水分含量的近紅外光譜測(cè)定模型建立方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)取多批薄荷藥材粉碎過(guò)篩；

(2)甲苯法測(cè)定多批樣品中的水含量；

(3)采集多批薄荷藥材粉末的近紅外光譜圖；

(4)定量模型的建立；

采用4500～7500cm^-1波段區(qū)間的近紅外數(shù)據(jù)，選擇一階導(dǎo)數(shù)、Savitzky-Golay平滑和數(shù)據(jù)歸一化算法用于預(yù)處理近紅外光譜數(shù)據(jù)，采用偏最小二乘回歸建立近紅外數(shù)據(jù)與水分這個(gè)質(zhì)控指標(biāo)數(shù)據(jù)之間的定量校正模型。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，所述采集薄荷樣品：采集5-200個(gè)批次。

7.一種薄荷藥材近紅外光譜檢測(cè)方法，包括薄荷腦、水含量的檢測(cè)，所述方法，包括以下步驟：

步驟A

(1)薄荷藥材粉碎過(guò)篩；

(2)采集薄荷藥材粉末的近紅外光譜圖；

(3)根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)近紅外光譜和采集的薄荷藥材的近紅外光譜，輸入已經(jīng)建立的模型，計(jì)算得到薄荷藥材中薄荷腦等的含量；

其中的光譜條件為：掃描次數(shù)為32，分辨率為8cm^-1，以儀器內(nèi)置背景為參比，掃描光譜范圍為4000～10000cm^-1；

其中所述模型的建立方法，步驟如下：

(1)取多批薄荷藥材粉碎過(guò)篩；

(2)氣相色譜法測(cè)定多批薄荷藥材的薄荷腦的含量；

(3)采集多批薄荷藥材粉末的近紅外光譜圖；

(4)采用4000～7500cm^-1波段區(qū)間的近紅外數(shù)據(jù)，選擇一階導(dǎo)數(shù)、Savitzky-Golay平滑和數(shù)據(jù)歸一化算法用于預(yù)處理近紅外光譜數(shù)據(jù)，采用偏最小二乘回歸(PLSR)建立近紅外數(shù)據(jù)與薄荷腦之間的定量校正模型，采用相關(guān)系數(shù)R、校正集均方差RMSEC和主成分?jǐn)?shù)Factor優(yōu)化建模參數(shù)，考察模型性能，模型對(duì)未知樣品的預(yù)測(cè)效果用預(yù)測(cè)均方差RMSEP、相對(duì)偏差RSEP和相關(guān)系數(shù)R確定，

其中的光譜條件為：掃描次數(shù)為32，分辨率為8cm^-1，以儀器內(nèi)置背景為參比，掃描光譜范圍為4000～10000cm^-1，

其中，相關(guān)系數(shù)R、校正集均方差RMSEC、預(yù)測(cè)均方差RMSEP和相對(duì)偏差RSEP的具體計(jì)算公式：

各式中C_i——傳統(tǒng)分析方法測(cè)量值；

——通過(guò)NIR測(cè)量及數(shù)學(xué)模型預(yù)測(cè)的結(jié)果；

C_m——C_i均值；

n——建立模型用的校正集樣本數(shù)；

m——用于檢驗(yàn)?zāi)Ｐ偷尿?yàn)證集樣本數(shù)。

所述采集薄荷樣品：采集5-200個(gè)批次；

其中，步驟(2)所述的氣象色譜測(cè)定方法，步驟如下：取薄荷粉末4g，精密稱定，置圓底燒瓶中，加水100ml，自檢測(cè)器上端加水使充滿刻度部分并溢出流入燒瓶時(shí)為止，加環(huán)己烷3ml，連接回流冷凝管，加熱至沸，保持微沸3小時(shí)，放冷，將測(cè)定器中的環(huán)己烷層移至25ml容量瓶中，冷凝管、揮發(fā)油測(cè)定器內(nèi)壁及水層再用環(huán)己烷多次洗滌并移至容量瓶中，環(huán)己烷定容即得樣品溶液。以萘為內(nèi)標(biāo)，采用內(nèi)標(biāo)法對(duì)薄荷藥材進(jìn)行薄荷腦的含量測(cè)定。氣相色譜條件：色譜柱：安捷倫HP-5毛細(xì)管柱(30m×0.32m,0.25um)；氮?dú)饬魉伲?ml/min；氫氣流速：30ml/min；空氣流速：400ml/min；進(jìn)樣口溫度：250℃；檢測(cè)器溫度：250℃；分流比：10:1；進(jìn)樣量：1ul柱溫：柱始溫100℃,保持15min，以25℃/min的速率升到200℃，保持8min，

步驟B

(1)薄荷藥材粉碎過(guò)篩；

(2)采集薄荷藥材粉末的近紅外光譜圖；

(3)根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)近紅外光譜和采集的薄荷藥材的近紅外光譜，輸入已經(jīng)建立的模型，計(jì)算得到薄荷藥材中水的含量；

其中的光譜條件為：采集4000～7500cm^-1波段區(qū)間的近紅外數(shù)據(jù)。

其中所述模型的建立方法，步驟如下：

(1)取多批薄荷藥材粉碎過(guò)篩；

(2)甲苯法測(cè)定多批樣品中的水含量，

(3)采集多批薄荷藥材粉末的近紅外光譜圖；

(4)定量模型的建立；

采用4000～7500cm^-1波段區(qū)間的近紅外數(shù)據(jù)，選擇一階導(dǎo)數(shù)、Savitzky-Golay平滑和數(shù)據(jù)歸一化算法用于預(yù)處理近紅外光譜數(shù)據(jù)，采用偏最小二乘回歸(PLSR)建立近紅外數(shù)據(jù)與水分這個(gè)質(zhì)控指標(biāo)數(shù)據(jù)之間的定量校正模型；

其中，所述采集薄荷樣品：采集5-200個(gè)批次；

其中，步驟(2)甲苯法測(cè)定方法，步驟如下：取供試品4g，精密稱定，置圓底燒瓶中，加甲苯約200ml，必要時(shí)加入干燥、潔凈的無(wú)釉小瓷片數(shù)片或玻璃珠數(shù)粒，連接儀器，自冷凝管頂端加人甲苯至充滿管的狹細(xì)部分，將圓底燒瓶置電熱套中或用其他適宜方法緩緩加熱，待甲苯開(kāi)始沸騰時(shí)，調(diào)節(jié)溫度，使每秒餾出2滴，待水分完全餾出，即測(cè)定管刻度部分的水量不再增加時(shí)，將冷凝管內(nèi)部先用甲苯?jīng)_洗，再用飽蘸甲苯的長(zhǎng)刷或其他適宜方法，將管壁上附著的甲苯推下，繼續(xù)蒸餾5分鐘，放冷至室溫，拆卸裝置，如有水黏附在管壁上，可用蘸甲苯的銅絲推下，放置使水分與甲苯完全分離，檢讀水量，并計(jì)算供試品的含水量。