[發(fā)明專利]一種間接氣相法制備碳酸二甲酯反應(yīng)中產(chǎn)物提純方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811478719.0
• 申請(qǐng)日: 2018-12-05
• 公開（公告）號(hào): CN109574836A
• 公開（公告）日: 2019-04-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 姚元根;陳建珊;覃業(yè)燕;郭榕;張鑫;潘鵬斌;黃園園;王彥端
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院福建物質(zhì)結(jié)構(gòu)研究所
• 主分類號(hào): C07C68/00
• 分類號(hào): C07C68/00;C07C68/08;C07C69/96
• 代理公司: 北京思海天達(dá)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11203
• 代理人: 張慧

1.一種間接氣相法制備碳酸二甲酯反應(yīng)中產(chǎn)物提純方法，間接氣相法合成碳酸二甲酯的主反應(yīng)是在惰性氣氛下，亞硝酸甲酯與CO在催化劑表面發(fā)生氧化羰基化反應(yīng)，生成碳酸二甲酯和NO，同時(shí)產(chǎn)生的副產(chǎn)物有甲酸甲酯、二甲氧基甲烷、甲醇和碳酸二甲酯等；其技術(shù)特征是：在產(chǎn)品罐頂部加一個(gè)進(jìn)氣側(cè)管，從該側(cè)管引入氧氣，氧氣與產(chǎn)物中的甲醇和NO迅速發(fā)生反應(yīng)生成亞硝酸甲酯和水，以除去產(chǎn)物中混雜的甲醇，達(dá)到分離產(chǎn)物碳酸二甲酯中甲醇的目的。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的間接氣相法制備碳酸二甲酯反應(yīng)中產(chǎn)物提純方法，具體步驟如下：

A.先將產(chǎn)品罐溫度降低至-15～-5℃，啟動(dòng)碳酸二甲酯合成反應(yīng)，汽化的產(chǎn)物沿管路進(jìn)入制冷后的產(chǎn)品罐，發(fā)生氣液分離，氣體組分從產(chǎn)品罐頂排出，從產(chǎn)品罐底收集液體產(chǎn)物，用氣相色譜表征，確定產(chǎn)物中甲醇的含量，由此計(jì)算需要通入的O₂的量，在產(chǎn)品罐的頂部加裝有一個(gè)進(jìn)氣側(cè)管，將O₂按設(shè)定流量經(jīng)側(cè)管通入產(chǎn)品罐；所設(shè)定O₂的流量為O₂與甲醇完全反應(yīng)時(shí)理論量的2～4倍；

B.產(chǎn)品罐頂部的甲醇和NO與側(cè)管進(jìn)來的O₂混合，氧氣與產(chǎn)物中的甲醇和NO迅速發(fā)生反應(yīng)生成亞硝酸甲酯和水；產(chǎn)物中的液體組分在產(chǎn)品罐中冷凝，從產(chǎn)品罐底部排液口收集產(chǎn)物，經(jīng)干燥劑干燥后，用氣相色譜表征，分析產(chǎn)物組成；產(chǎn)品罐頂排放的含有大量亞硝酸甲酯的尾氣，經(jīng)酯化再生后可重新回到反應(yīng)管循環(huán)使用；

C.產(chǎn)品罐排出的液體中主要是碳酸二甲酯和少量甲酸甲酯、二甲氧基甲烷、草酸二甲酯和水，經(jīng)干燥、常壓蒸餾分離其它副產(chǎn)物，得到純的產(chǎn)物碳酸二甲酯。