[發(fā)明專利]一種多層核殼結(jié)構(gòu)磁性納米光催化劑的制備和應(yīng)用

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201811462758.1
• 申請日: 2018-12-03
• 公開（公告）號: CN109603848A
• 公開（公告）日: 2019-04-12
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 金德軍;蔡美強;包芳芳;蘇潔
• 申請（專利權(quán)）人: 金華科海檢測有限公司
• 主分類號: B01J23/89
• 分類號: B01J23/89;C02F1/30;C02F101/38
• 代理公司: 杭州云睿專利代理事務(wù)所(普通合伙) 33254
• 代理人: 陳輝

本發(fā)明公開了一種多層核殼結(jié)構(gòu)磁性納米光催化劑的制備和應(yīng)用；包括如下步驟：1)水熱法一步合成磁性?銀核殼結(jié)構(gòu)納米顆粒；2)用修正史托伯法在磁性?銀核殼結(jié)構(gòu)納米顆粒外包覆二氧化硅得到二氧化硅包覆的磁性?銀核殼結(jié)構(gòu)納米顆粒；3)用共沉淀法合成磁性?銀?氧化鋅核殼結(jié)構(gòu)納米光催化劑；所得多層核殼結(jié)構(gòu)磁性納米光催化劑光催化效果好，顆粒均勻，分散性好，并可通過磁力分離，具有廣闊的應(yīng)用前景。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明具體屬于納米復合材料和光催化領(lǐng)域。具體涉及一種多層核殼結(jié)構(gòu)磁性納米光催化劑，還涉及該多層核殼結(jié)構(gòu)磁性納米光催化劑的制備方法，還涉及該多層核殼結(jié)構(gòu)磁性納米光催化劑在染料降解方面的應(yīng)用。

背景技術(shù)

偶氮染料是染料中品種和數(shù)量最多的一類，占有機染料產(chǎn)品總量一半以上，是染料廢水的主要污染物之一，其通常擁有一個或多個偶氮鍵(–N＝N–)，并且關(guān)聯(lián)芳族體系和助色團(–OH，–SO3等)特征，其生物降解性差，具有高毒性和潛在的致突變和致癌危害，因此偶氮染料的處理引起人們極大的關(guān)注。

70年代末開始利用光催化降解處理各類污染物廢水的研究已有大量的報導。光催化降解法可以有效地降解多種有機污染物，并將有機物全部礦化為二氧化碳、水或毒性較小的有機物，能徹底破壞有機物，達到無害處理的要求。目前,在光催化反應(yīng)所使用的半導體催化劑中,ZnO以其無毒、催化活性高、氧化能力強、穩(wěn)定性好最為常用。但由于ZnO的帶隙較寬(約3.2eV),只能被波長較短的紫外線激發(fā)，故它對太陽光的利用率很低。而且，由于光激發(fā)產(chǎn)生的電子和空穴的復合率高而導致光量子效率降低。因此，如何提高光催化劑的光譜響應(yīng)、光催化量子效率及光催化反應(yīng)速率等一直是半導體光催化技術(shù)研究的焦點。為克服以上缺點，人們進行了大量的研究，(1)通過改進工藝制備具有量子尺寸效應(yīng)的納米顆粒，提高其在可見光區(qū)的光活性；(2)通過改性半導體，如：表面螯合與衍生、金屬離子摻雜、非金屬元素摻雜改性、半導體偶合和染料敏化等，可以延長光生電子和空穴復合的時間，提高光生電子和空穴存在的壽命，進而提高光量子效率。

但光催化技術(shù)在水處理與廢水處理上尚未工業(yè)化，在工程應(yīng)用上存在的主要問題是懸浮體系光催化劑粉末需要分離回收，而且相當一部分催化劑流失，回收的催化劑活性也有所降低。將光催化劑固定在玻璃等材料上可以解央光催化劑的分離回收問題，但其光催化效率卻明顯低于懸浮體系。因此，在保證較高的光催化效率的前提下解決光催化劑的回收問題成了光催化廢水處理工業(yè)化應(yīng)用的關(guān)鍵。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種多層核殼結(jié)構(gòu)磁性納米光催化劑的制備和應(yīng)用。

磁性-銀-氧化鋅核殼結(jié)構(gòu)納米光催化劑中，各組分發(fā)揮了不同的作用。

一方面，本發(fā)明所述核殼結(jié)構(gòu)光催化劑的核為磁性-銀納米顆粒，半導體與銀表面等離子體共振產(chǎn)生的電磁場在等離子性納米結(jié)構(gòu)附近產(chǎn)生的相互作用，使得產(chǎn)生電子/空穴的速率上升，提高催化效率；該催化劑具有磁性，便于分離回收。

另一方面，本發(fā)明對磁性-銀納米顆粒進行二氧化硅包覆，使得其在水溶液中具有良好的分散性，并可避免納米顆粒在極端條件下被腐蝕、降解或氧化。

另一方面，本發(fā)明的目的在于提供上述光催化劑在環(huán)境工程領(lǐng)域的應(yīng)用。

本發(fā)明提供一種制備多層核殼結(jié)構(gòu)磁性納米光催化劑的方法，該方法包括以下步驟：

1)磁性-銀核殼結(jié)構(gòu)納米顆粒的合成：在乙二醇中加入硝酸鐵和硝酸銀，攪拌至完全溶解后轉(zhuǎn)移到高壓反應(yīng)釜中，160-300℃溫度范圍內(nèi)焙燒，利用永久磁鐵將帶磁性物質(zhì)與水相分離，用蒸餾水和醇溶液洗滌數(shù)次，烘干所得帶磁性的物質(zhì)為磁性-銀核殼結(jié)構(gòu)納米顆粒；