[發明專利]一種具有蠕蟲狀晶粒的多孔碳化硅陶瓷的制備方法

有效

• 申請號: 201811456691.0
• 申請日: 2018-11-30
• 公開（公告）號: CN109503172B
• 公開（公告）日: 2020-05-22
• 發明（設計）人: 王波;張建飛;智強;周小楠;黃鑫;丁克;李紫璇;楊建鋒
• 申請（專利權）人: 西安交通大學
• 主分類號: C04B35/573
• 分類號: C04B35/573;C04B35/64;C04B38/00
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 徐文權

本發明公開了一種具有蠕蟲狀晶粒的多孔碳化硅陶瓷的制備方法，該方法以碳納米管和微米尺度的SiC為原料，稀土氧化物為燒結助劑，在氬氣氣氛條件下，首先通過SiO粉末蒸發的氣相與碳納米管的原位氣固反應獲得納米SiC均勻分布的塊體，再經過高溫液相燒結，可獲得具有蠕蟲狀晶粒多孔SiC陶瓷。SiC晶粒的尺寸遺傳了碳納米管的初始形態，因此多孔材料具有較高的強度。本發明的制備工藝簡單，易于操作，通過對原料配比調配、燒結溫度和保溫時間改變能夠有效控制孔隙尺寸及孔隙率。本發明獲得的多孔碳化硅陶瓷可廣泛應用于高溫過濾器或催化劑載體等領域。

技術領域

本發明涉及一種具有蠕蟲狀晶粒的多孔碳化硅陶瓷的制備方法，適用于吸附劑、汽車凈化器、催化劑載體、隔熱材料、自潤滑材料、溫度和濕度傳感器和電磁屏蔽材料等。

背景技術

多孔碳化硅陶瓷材料具有低熱膨脹系數、良好的抗熱沖擊性、優異的機械性能和化學穩定性等優異性能，目前廣泛用于凈化金屬液的熔融金屬過濾器，除臭裝置的催化劑載體、氣體吸收塔、蒸餾塔的填料和流化床的過濾器，培養微生物的生物介質，電池隔離器，高溫廢氣的凈化器、污水處理散氣裝置以及控制噪聲的吸聲材料。

目前制備多孔SiC陶瓷的方法可分為顆粒堆積法、模板復制法、犧牲模板法和直接發泡法，其中，顆粒堆積法是最為簡單直接的方法，但是利用該方法制備的多孔陶瓷的孔壁往往并不致密，氣孔率較低。顆粒堆積法制備多孔碳化硅陶瓷的中的關鍵因素是原料和燒結工藝，因此，選擇具有特殊形態的原料和獨特的燒結工藝能極大改善多孔SiC陶瓷材料的各種性能，提高氣孔率。多壁碳納米管具有獨特的結構，直徑在幾納米到幾十納米之間，長度在幾十微米，層與層之間保持固定的間距，具有極高的機械強度和理想的彈性，方便燒結過程的相互連接，是顆粒堆積法中的優質碳源。目前常用的燒結方法主要有反應燒結、固相燒結、液相燒結和重結晶燒結等，單一的燒結方法難以得到高質量的多孔SiC陶瓷材料；使用多壁碳納米管為碳源，結合氣相反應制備法和液相燒結法兩者的優點，在較低的燒結溫度就可以實現晶粒之間的緊密連接，制備得到高純的具有蠕蟲狀晶粒的多孔碳化硅陶瓷材料。通過對原料配比調配、燒結溫度和保溫時間改變能夠有效控制孔隙尺寸及孔隙率(67.1％-89.6％)，能夠制備出具有長徑比高的納米蠕蟲狀晶粒、高性能的多孔SiC陶瓷。

發明內容

本發明的目的是提供一種具有蠕蟲狀晶粒的多孔碳化硅陶瓷的制備方法。材料的氣孔率可大范圍調控，β-SiC為蠕蟲狀的納米晶粒，且擁有高的長徑比，從而具有高的強韌性。

本發明采用如下技術方案來實現的：

一種具有蠕蟲狀晶粒的多孔碳化硅陶瓷的制備方法，該多孔碳化硅陶瓷通過將碳納米管、碳化硅顆粒和稀土氧化物的混合材料模壓成型，置于石墨坩堝中，進行高溫燒結制備得到，具體包括下述步驟：

1)多孔碳化硅預燒結體制備：按照質量百分比將26.89～90.00wt％的碳納米管，0.00～67.22wt％的α-SiC，和5.00～16.17wt％的稀土氧化物混合粉末模壓成型后形成生坯，將SiO粉末置于坩堝底部，將生坯置于坩堝中部的石墨支架上，再將坩堝放在多功能燒結爐中，通入氬氣，在1400℃～1700℃保溫0.5～8小時，進行碳熱還原反應生成碳化硅坯體，其中SiO和碳納米管的質量比為(8～12):1；

2)多孔碳化硅陶瓷制備：繼續升溫至1700℃～1800℃進行液相燒結0.5～2小時，此過程中碳化硅燒結頸相互結合，獲得具有蠕蟲狀晶粒的多孔碳化硅陶瓷。

本發明進一步的改進在于，步驟1)中，選用碳化硅的平均粒徑為0.2～4μm。

本發明進一步的改進在于，步驟1)中，選用的稀土氧化物為Y₂O₃，Yb₂O₃，La₂O₃或Eu₂O₃。