[發明專利]一種含碘氫碘酸料液的精餾設備及方法

有效

• 申請號: 201811456400.8
• 申請日: 2018-11-30
• 公開（公告）號: CN109589633B
• 公開（公告）日: 2021-01-12
• 發明（設計）人: 陳崧哲;王來軍;張平;徐景明
• 申請（專利權）人: 清華大學
• 主分類號: B01D3/14
• 分類號: B01D3/14;B01D3/10;B01D3/42;C01B7/13;C01B7/14
• 代理公司: 北京鴻元知識產權代理有限公司 11327
• 代理人: 邸更巖

一種含碘氫碘酸料液的精餾設備及方法，屬于化工設備及分離提取技術領域。本發明的設備主要由精餾釜、精餾柱、塔頂冷凝回流裝置、塔頂出料管路、噴霧頭和碘收集釜構成。碘收集釜與精餾釜并列設置，兩者之間通過水平通道連接；噴霧頭的頭部插入精餾釜之中。該方法將噴霧與精餾技術進行耦合，以噴霧方式將含量超過恒沸濃度的碘氫碘酸料液注入常壓或減壓精餾塔釜中，進行分離操作，最終在精餾塔頂獲得高濃度氫碘酸或HI氣體，在精餾釜中獲得恒沸濃度的氫碘酸，而在碘收集器中獲得I₂，實現含碘氫碘酸料液中HI和I₂的同步濃縮和提取，有效克服了常規含碘氫碘酸料液精餾無法有效分離I₂的缺點，顯著提高了對含碘氫碘酸料液的濃縮?提取效率。

技術領域

本發明涉及一種含碘氫碘酸料液(即碘化氫-碘-水三元溶液，HI-I₂-H₂O)的精餾設備及方法，屬于化工設備及分離提取技術領域。

背景技術

含碘氫碘酸料液(即碘化氫-碘-水三元溶液，HI-I₂-H₂O，簡稱HIx)的精餾，在熱化學碘硫循環分解水制氫工藝，以及氫碘酸的電化學生產工藝中都是重要的操作過程。以前者，碘硫循環為例，碘硫循環將如下1)至3)三個化學反應，也就是其對應的Bunsen反應段、硫酸分解反應段和HI分解反應段三個工藝段進行了耦合，組成一個閉合循環，其凈反應為水分解生成氫氣和氧氣，即：在整個過程中除了發生水的消耗并產氫、產氧以外，其它物料都循環使用，將原本需2500℃以上高溫方能進行的水分解反應，在800～900℃下得以實現。

1)Bunsen反應(制硫酸、氫碘酸工藝段)：SO₂+I₂+2H₂O＝H₂SO₄+2HI反應溫度：80～120℃

2)硫酸分解反應(制氧工藝段)：H₂SO₄＝SO₂+1/2O₂+H₂O反應溫度：830～900℃

3)HI分解反應(制氫工藝段)：2HI＝H₂+I₂反應溫度：400～500℃

碘硫循環制氫過程中，Bunsen工藝段利用碘等原料制備出HI，并輸送給后續的HI分解工藝段，從而將HI分解制備出氫氣產品。但由于Bunsen反應制備HI時必須加入過量的碘，因此其所提供給HI分解工藝段的實際產物不是HI，而是含有大量I₂的HI-I₂-H₂O溶液，即HIx，需要通過精餾操作，才能夠獲得制氫所需要的HI。

采用常規精餾對HIx進行精餾時，精餾塔頂的餾出物與HIx組成密切相關。這是因為HIx中的HI與水形成了共沸體系，共沸點對應的HI：H₂O摩爾比為1:5.3，當HI的含量低于此比例時，精餾塔頂只能獲得低濃度的氫碘酸(HI質量濃度低于57％)，甚至是水；反之，當HI的量高于此比例時，精餾塔頂能獲得高濃度的氫碘酸(HI質量濃度高于57％)，甚至是HI氣體。但兩種情況下，由精餾釜采出的產品均為含I₂的恒沸氫碘酸(即HI與水之間的摩爾比達到恒沸點)，I₂都無法被分離出來，這些I₂不得不隨著釜內料液一起再次進行HI的濃縮，再次精餾，以充分利用HI進行制氫。在這個過程中，物料中的I₂在工藝流程中被反復循環，多次相變，浪費了大量的能量，影響了碘硫循環制氫工藝的高效運行。

發明內容

本發明的目的在于提供一種含碘氫碘酸料液(HIx)的精餾設備及方法，旨在將噴霧技術與傳統精餾耦合起來，對HIx料液同時進行噴霧和精餾操作，并實現HIx中的HI和I₂的同步濃縮和提取，克服常規HIx精餾無法有效分離I₂的缺點，從而提高對HIx的濃縮-提取效率。