[發明專利]一種含碘氫碘酸料液的精餾設備及方法

有效

• 申請號: 201811456400.8
• 申請日: 2018-11-30
• 公開（公告）號: CN109589633B
• 公開（公告）日: 2021-01-12
• 發明（設計）人: 陳崧哲;王來軍;張平;徐景明
• 申請（專利權）人: 清華大學
• 主分類號: B01D3/14
• 分類號: B01D3/14;B01D3/10;B01D3/42;C01B7/13;C01B7/14
• 代理公司: 北京鴻元知識產權代理有限公司 11327
• 代理人: 邸更巖

1.一種含碘氫碘酸的精餾方法，其特征在于，該精餾方法采用的設備包括帶有加熱裝置的精餾釜(1)、精餾柱(3)、塔頂冷凝回流裝置(5)、塔頂出料管路(6)、塔底出料管路(7)、料液輸送管、噴霧頭(4)以及碘收集釜；碘收集釜與精餾釜(1)并列設置，所述的碘收集釜包括碘收集釜主罐(2a)、罐體隔離裝置(2b)和底部卸料罐(2c)，碘收集釜主罐(2a)通過水平通道與精餾釜(1)連接；所述的噴霧頭(4)與料液輸送管連接，噴霧頭的頭部插入精餾釜(1)之中，噴霧頭(4)的噴霧方向對準碘收集釜，且噴霧頭中心線與水平通道的中心線位于同一水平線上；

所述精餾方法包括如下步驟：

1)在開車引導階段，向精餾釜(1)中加入不含碘的高濃度氫碘酸料液，或加入低碘含量、高HI含量的含碘氫碘酸；所述不含碘的高濃度氫碘酸中，HI：H₂O的摩爾比為1：3.0～6.0；所述低碘含量、高HI含量的含碘氫碘酸中，各組分的摩爾比為HI：H₂O：I₂＝1：3.0～6.0：0～0.4；

2)啟動精餾釜(1)的加熱裝置和塔頂冷凝回流裝置(5)，精餾釜(1)和精餾柱(3)在常壓或減壓條件下進行全回流模式操作；

3)當塔頂冷凝回流裝置(5)能夠進行穩定的氫碘酸回流時，開始將待精餾的含碘氫碘酸料液經由噴霧頭(4)向精餾塔內噴射進料，并持續由塔頂出料管路(6)和塔底出料管路(7)分別進行物料采出，且定時從碘收集釜的底部卸出碘；由噴霧頭向精餾塔內噴入的待精餾的含碘氫碘酸料液，其中HI和H₂O的摩爾比為HI：H₂O＝1：2.0～5.0，HI和I₂的摩爾比為HI：I₂＝1：0.3～7.0；噴霧頭向精餾塔內輸入的待精餾的含碘氫碘酸料液的壓力為0.12～10MPa ，溫度控制在70℃至其泡點溫度之間。