[發明專利]一種聚乙二醇單苯甲醚化合物的合成方法

有效

• 申請號: 201811453363.5
• 申請日: 2018-11-30
• 公開（公告）號: CN109400868B
• 公開（公告）日: 2021-01-15
• 發明（設計）人: 張躍偉;孟志勇;季澤堯;張博涵;于雪;成樂琴;張儉
• 申請（專利權）人: 吉林化工學院
• 主分類號: C08G65/28
• 分類號: C08G65/28
• 代理公司: 吉林省長春市新時代專利商標代理有限公司 22204
• 代理人: 唐盼

1.一種聚乙二醇單苯甲醚化合物的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟S1、向高壓反應器中加入有機溶劑，加入具有固定搭配混合而成的混合堿，關閉反應器，對反應器進行處理，使其處于無水無氧的環境下；其中，所述混合堿為氫化鈉或氫化鋰與氫氧化鉀或叔丁醇鉀的混合物；所述氫化鈉或氫化鋰：氫氧化鉀或叔丁醇鉀：2-芐氧基乙醇的物質的量之比為（1~10）：（0.1~10）：1；

步驟S2、打開進料閥，加入2-芐氧基乙醇，攪拌，將溫度設定為20℃~70℃，反應1~12h；

步驟S3、關閉攪拌、加熱，將反應器用液氮冷卻至零下15℃以下，繼續對反應器進行處理，保證無水無氧操作；

步驟S4、再打開進料閥，加入環氧乙烷，將溫度設定為30℃~70℃，反應36h~72h；

步驟S5、到達反應時間后，對步驟S4的產物進行后處理，得純的聚乙二醇單苯甲醚化合物；其中，步驟S5具體包括以下步驟：

步驟S5.1、將反應釜內的溶液倒入容器中；

步驟S5.2、將溶液減壓蒸餾抽干，緩慢加入鹽酸溶液，攪拌半小時；

步驟S5.3、以二氯甲烷萃取至水相無色澄清，合并有機相；

步驟S5.4、將有機相用飽和食鹽水洗一次，并反萃飽和食鹽水，合并有機相；

步驟S5.5、將有機相用適量無水硫酸鎂干燥；

步驟S5.6、抽濾除去干燥劑，保留濾液；

步驟S5.7、減壓蒸餾除去二氯甲烷，得到黃色粘稠液體；

步驟S5.8、用乙醚析出，再用油泵抽干，得到白色固體。

2.根據權利要求1所述的聚乙二醇單苯甲醚化合物的合成方法，其特征在于，步驟S1中所述的有機溶劑為無水四氫呋喃；所述氫化鈉或氫化鋰：氫氧化鉀或叔丁醇鉀：2-芐氧基乙醇的物質的量之比為（1~5）：（0.1~5）: 1。

3.根據權利要求1所述的聚乙二醇單苯甲醚化合物的合成方法，其特征在于，步驟S4中所述環氧乙烷與2-芐氧基乙醇的物質的量之比為3:1~50:1。

4.根據權利要求1所述的聚乙二醇單苯甲醚化合物的合成方法，其特征在于，步驟S5.2中鹽酸溶液的濃度為0.5~1mol/L。